Co je “ topení pod refluxem ”?

Mnoho organických reakcí je nepřiměřeně pomalých a může trvat delší dobu k dosažení jakéhokoli znatelného účinku, takže se ke zvýšení rychlosti reakce často používá zahřívání. Mnoho organických sloučenin však má nízké teploty varu a po vystavení tak vysokému teplu se odpaří, což brání tomu, aby reakce probíhala úplně.

K řešení tohoto problému se používá zahřívání pod zpětným chladičem. Jedná se o zahřívání roztoku s připojeným kondenzátorem, aby se zabránilo úniku reagencií.

Jak je vidět výše, jakákoli pára kondenzuje na chladném povrchu připojeného kondenzátoru a proudí zpět do baňky .

Na obrázku je horká vodní lázeň volitelnou součástí ohřevu pod zpětným chladičem a obvykle se používá pouze pro zvláště citlivé reakce. Jeho použití také omezuje reakční teplotu na 100 stupňů Celsia.

Komentáře

• Poznámka: vodní lázeň na obrázku je volitelná a obvykle se nepoužívá, kromě zvláště citlivých reakcí.
• můžete také použít olejovou lázeň, pokud potřebujete dosáhnout vyšších teplot. Jinak se jednoduše použije topný plášť.
• kapalina vždy nekondenzuje zpět do baňky, lze připojit jiný typ kondenzátoru, takže nyní kondenzovaná žádaná kapalina může proudit do samostatné kádinky nebo baňky. toto lze použít později v experimentu
• Dva komentáře: 1: V organických laboratořích není použití olejové lázně k vytápění možné (získáte mnohem lepší regulaci teploty). 2: K horní části kondenzátoru připojte studenou vodu, abyste dosáhli správného protiproudu!
• @Jan U jednoduchého přímého kondenzátoru zobrazeného na obrázku je vyznačený směr průtoku vody zdola nahoru je správné, aby bylo zajištěno, že je kondenzátor vždy zcela naplněn chladicí vodou – a to i při nízkém průtoku chladicí vody. Určitě však tento typ kondenzátoru není ideální pro ohřev pod zpětným chladičem kvůli malé ploše výměníku tepla a zejména kvůli chybějícímu protiproudu, který jste správně zvýraznili.

Regulace teploty je důležitá pro reakce, zejména v organické chemii. Některé reakce jsou silně exotermické nebo mají výrazné vedlejší reakce, které lze potlačit při nízké teplotě. Pro ostatní, za předpokladu, že všechny reaktanty přežijí dotyčné teploty, určuje pravidlo Van t Hoffa, že zvýšení teploty o $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ zvýší rychlost reakce o faktor $ 2 $ na $ 4 $. Zvýšení teploty je tedy často příznivé.

Téměř všechny organické reakce probíhají v rozpouštědle. Volba rozpouštědla určuje teplotní rozsah, kterého můžete dosáhnout; např. tetrahydrofuran tuhne při -108,4 $ \ mathrm {^ \ circ C} $ a vře se při 65,8 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, takže reakce budou muset probíhat při teplotách mezi nimi.

Publikovaná reakce bude mít často soubor podmínek, které s největší pravděpodobností budou fungovat; obvykle přicházejí s výhodným rozpouštědlem a výhodnou teplotou. Dess-Martinova oxidace se typicky provádí při 0% ~ mathm {^ \ Circ} C $ v dichlormethanu. U mnoha reakcí se výhodná teplota shoduje s bodem varu rozpouštědla – to znamená, že k provedení reakce v tomto rozpouštědle je nutné maximální zahřátí. Při zahřátí na teplotu varu se rozpouštědlo částečně odpaří a kondenzuje na chladnějších površích. Ale protože je také důležitá koncentrace reaktantů, je obvykle třeba si vzpomenout na odpařující se rozpouštědlo.

Tady vstupuje do hry zahřívání pod zpětným chladičem . Reflux je termín používaný ve smyslu „nechat vařit rozpouštědlo a shromažďovat jeho páry v nějakém druhu kondenzátoru, aby mohl odkapávat zpět do reakční nádoby.“ Nejběžnější typ kondenzátoru, se kterým jsem se setkal při refluxu je Dimrothův kondenzátor , jak je znázorněno na obrázku níže (převzato z Wikipedie , kde je k dispozici úplný seznam autorů).

Je důležité připojit chladicí vodu obvodu správně. Z nějakého důvodu většina obrázků nalezených na internetu, včetně obrázků v druhé odpovědi, naznačuje neoptimální chlazení. Nejvíce optimální účinnost chlazení je dána v protiproudu.Citovat Wikipedii :

Maximální množství přenosu tepla nebo hmoty, které lze dosáhnout získaný je vyšší s protiproudem než s paralelním (paralelním) výměnou, protože protiproud udržuje pomalu klesající rozdíl nebo gradient (obvykle teplotní nebo koncentrační rozdíl). Při souběžné výměně je počáteční gradient vyšší, ale rychle klesá, což vede ke ztrátě potenciálu.

Na obrázku výše by tedy měl být připojen přívod vody k hornímu konektoru, zatímco spodní by měl být použit jako odtok vody. To umožňuje, aby nejsilnější účinnost chlazení byla nahoře na kondenzátoru, což je důležité, protože pokud se páře podaří dostat tak vysoko, potřebuje rychlé a účinné chlazení.

Komentáře

• Souhlasím s tím, že je žádoucí protiproud. U některých kondenzátorů však může průtok směrem dolů znamenat, že voda nezůstane v kontaktu s celým povrchem. Podívejte se například na následující video přibližně v 1:00 – chladicí voda je zpočátku připojena dolů a poté je upravena na průtok nahoru. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA