Was ist “ Erhitzen unter Rückfluss ”?

Viele organische Reaktionen sind unangemessen langsam und können eine dauern längere Zeitspanne, um einen spürbaren Effekt zu erzielen, so dass häufig eine Erwärmung verwendet wird, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen. Viele organische Verbindungen haben jedoch niedrige Siedepunkte und verdampfen, wenn sie solch hoher Hitze ausgesetzt werden, wodurch verhindert wird, dass die Reaktion vollständig abläuft. Um dies zu beheben, wird ein Erhitzen unter Rückfluss verwendet. Dies bezieht sich auf das Erhitzen einer Lösung mit einem angeschlossenen Kondensator, um das Entweichen von Reagenzien zu verhindern.

Wie oben gezeigt, kondensiert jeglicher Dampf auf der kühlen Oberfläche des angeschlossenen Kondensators und fließt zurück in den Kolben

Das abgebildete Heißwasserbad ist eine optionale Komponente zum Erhitzen unter Rückfluss und wird normalerweise nur für besonders empfindliche Reaktionen verwendet. Durch die Verwendung wird die Reaktionstemperatur auf 100 Grad Celsius begrenzt.

Kommentare

• Hinweis: Das Wasserbad auf dem Bild ist optional und wird normalerweise nicht verwendet, außer bei besonders empfindlichen Reaktionen.
• Sie Sie können auch ein Ölbad verwenden, wenn Sie höhere Temperaturen erreichen müssen. Andernfalls wird einfach ein Heizmantel verwendet.
• Die Flüssigkeit kondensiert nicht immer wieder in den Kolben. Ein anderer Kondensatortyp kann angebracht werden, so dass die jetzt kondensierte gewünschte Flüssigkeit in ein separates Becherglas oder einen Kolben fließen kann. Dies kann später im Experiment verwendet werden.
• Zwei Kommentare: 1: In organischen Labors ist es keine Option, kein Ölbad zum Erhitzen zu verwenden (Sie erhalten eine viel bessere Temperaturkontrolle). 2: Bringen Sie kaltes Wasser an der Oberseite des Kondensators an, um einen ordnungsgemäßen Gegenstromeffekt zu erzielen!
• @Jan Für den in der Abbildung gezeigten einfachen geraden Kondensator die angegebene Wasserflussrichtung von unten nach oben ist richtig, um sicherzustellen, dass der Kondensator auch bei niedrigen Kühlwasserdurchflussraten immer vollständig mit Kühlwasser gefüllt ist. Sicherlich ist dieser Kondensatortyp jedoch nicht ideal zum Erhitzen unter Rückfluss, da die Oberfläche des Wärmeaustauschs klein ist und insbesondere der fehlende Gegenstrom, den Sie korrekt hervorgehoben haben.

Die Temperaturregelung ist wichtig für Reaktionen, insbesondere in der organischen Chemie. Einige Reaktionen sind stark exotherm oder weisen bemerkenswerte Nebenreaktionen auf, die bei niedriger Temperatur unterdrückt werden können. Für andere, vorausgesetzt, alle Reaktanten überleben die fraglichen Temperaturen, schreibt van t Hoffs Regel vor, dass eine Erhöhung der Temperatur um $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ die Reaktionsgeschwindigkeit um einen Faktor von $ 2 $ auf $ 4 $ erhöht. Daher ist eine Erhöhung der Temperatur oft günstig. Fast alle organischen Reaktionen werden in einem Lösungsmittel durchgeführt. Die Wahl des Lösungsmittels bestimmt den Temperaturbereich, den Sie erreichen können. z.B. Tetrahydrofuran verfestigt sich bei $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ und siedet bei $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, so dass alle Reaktionen bei Temperaturen zwischen den Temperaturen stattfinden müssen.

Oft hat eine veröffentlichte Reaktion eine Reihe von Bedingungen, die am wahrscheinlichsten funktionieren. Sie kommen typischerweise mit einem bevorzugten Lösungsmittel und einer bevorzugten Temperatur. Eine Dess-Martin-Oxidation wird typischerweise bei $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ in Dichlormethan durchgeführt. Bei vielen Reaktionen stimmt die bevorzugte Temperatur mit dem Siedepunkt des Lösungsmittels überein. Dies bedeutet, dass eine maximale Erwärmung erforderlich ist, um die Reaktion in diesem Lösungsmittel durchzuführen. Beim Erhitzen auf den Siedepunkt verdampft das Lösungsmittel teilweise und kondensiert auf kälteren Oberflächen wieder. Da aber auch die Konzentration der Reaktanten wichtig ist, möchte man typischerweise das verdampfende Lösungsmittel in Erinnerung rufen.

Hier kommt das Erhitzen unter Rückfluss ins Spiel. Rückfluss ist der Begriff, der verwendet wird, um ein Lösungsmittel kochen zu lassen und seinen Dampf in einer Art Kondensator zu sammeln, damit es in das Reaktionsgefäß zurücktropfen kann. Der häufigste Kondensatortyp, dem ich zum Rückfluss begegnet bin ist der Dimroth-Kondensator , wie im Bild unten gezeigt (entnommen aus Wikipedia , wo eine vollständige Liste der Autoren verfügbar ist).

Es ist wichtig, das Kühlwasser anzuschließen Schaltung richtig. Aus irgendeinem Grund schlagen die meisten im Internet gefundenen Bilder, einschließlich des in der anderen Antwort, eine suboptimale Abkühlung vor. Die meisten Eine optimale Kühleffizienz wird in einem Gegenstromaufbau angegeben.So zitieren Sie Wikipedia :

Die maximale Menge an Wärme- oder Stoffaustausch, die möglich ist Der erzielte Gegenstrom ist höher als der (parallele) Gleichstromaustausch, da der Gegenstrom eine langsam abnehmende Differenz oder einen langsam abnehmenden Gradienten (normalerweise Temperatur- oder Konzentrationsdifferenz) beibehält. Beim gleichzeitigen Austausch ist der anfängliche Gradient höher, fällt jedoch schnell ab, was zu einer Verschwendung von Potenzial führt.

Daher sollte im obigen Bild die Wasserversorgung angeschlossen werden zum oberen Anschluss, während der untere als Wasserauslass verwendet werden sollte. Dies ermöglicht es, dass die stärkste Kühleffizienz oben am Kondensator liegt, was wichtig ist, denn wenn Dampf so hoch steigt, muss er schnell und effizient gekühlt werden.

Kommentare

• Ich stimme zu, dass Gegenstrom wünschenswert ist. Bei einigen Kondensatoren kann eine Abwärtsströmung jedoch dazu führen, dass das Wasser nicht mit der gesamten Oberfläche in Kontakt bleibt. Siehe zum Beispiel das folgende Video um ca. 1:00 Uhr – das Kühlwasser wird zunächst nach unten angeschlossen und dann auf einen Aufwärtsfluss korrigiert. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA