有機反応を扱う場合、還流下での加熱酸性化した$ \ ce {KMnO4} $を使用してトルエンを酸化し、$ \ ce {H2SO4} $を安息香酸（$ \ ce {C6H6O2}）$に希釈するなど、多くの場合必要です。これは意味し、「通常の」加熱とどのように異なりますか？
回答
多くの有機反応は不当に遅く、時間がかかる可能性があります顕著な効果を達成するために長期間使用されるため、反応速度を上げるために加熱がよく使用されます。ただし、多くの有機化合物は沸点が低く、このような高熱にさらされると気化し、反応が完全に進行するのを防ぎます。
これに対処するために、還流下での加熱が使用されます。これは、試薬が逃げるのを防ぐために、コンデンサーが取り付けられた溶液を加熱することを指します。
上記のように、蒸気は取り付けられたコンデンサーの冷たい表面で凝縮し、フラスコに逆流します。 。
写真の湯浴は、還流下での加熱のオプションのコンポーネントであり、通常、特に敏感な反応にのみ使用されます。また、それを使用すると、反応温度が摂氏100度に制限されます。
コメント
- 注：写真のウォーターバスはオプションであり、特に敏感な反応を除いて通常は使用されません。
- あなたあなたがより高い温度に達する必要があるならば、常にオイルバスを使うことができます。それ以外の場合は、加熱マントルを使用するだけです。
- 液体が常に凝縮してフラスコに戻るとは限りません。別のタイプの凝縮器を取り付けて、凝縮した望ましい液体を別のビーカーまたはフラスコに流すことができます。これは実験の後半で使用できます
- 2つのコメント：1：有機ラボでは、加熱にオイルバスを使用しないことはオプションではありません（はるかに優れた温度制御が得られます）。 2：適切な逆流効果を得るために凝縮器の上部に冷水を取り付けます！
- @Jan写真に示されている単純なストレートタイプの凝縮器の場合、示された水流方向冷却水の流量が少ない場合でも、凝縮器が常に冷却水で完全に満たされるようにするために、下から上へと正しくなっています。ただし、確かに、このタイプの凝縮器は、熱交換表面積が小さいため、特に逆流がないため、還流下での加熱には理想的ではありません。
回答
温度制御は、反応、特に有機化学において重要です。一部の反応は、非常に発熱性であるか、低温で抑制できる顕著な副反応があります。他の人にとっては、すべての反応物が問題の温度に耐えると仮定すると、ファントホッフの法則は、温度が$ 10〜 \ mathrm {^ \ circ C} $上昇すると、反応速度が$ 2 $から$ 4 $増加することを示しています。したがって、温度を上げることはしばしば好ましいことです。
ほとんどすべての有機反応は溶媒中で行われます。溶媒の選択により、到達できる温度範囲が決まります。例えばテトラヒドロフランは$ -108.4〜 \ mathrm {^ \ circ C} $で固化し、$ 65.8〜 \ mathrm {^ \ circ C} $で沸騰するため、反応は中間温度で行う必要があります。
多くの場合、公開された反応には、機能する可能性が最も高い一連の条件があります。それらは通常、好ましい溶媒および好ましい温度を伴う。 Dess-Martinの酸化は、通常、ジクロロメタン中$ 0〜 \ mathrm {^ \ circ C} $で行われます。多くの反応では、好ましい温度は溶媒の沸点と一致します。つまり、その溶媒で反応を行うには最大の加熱が必要です。沸点まで加熱すると、溶媒は部分的に蒸発し、より冷たい表面で再凝縮します。しかし、反応物の濃度も重要であるため、通常、蒸発する溶媒を再収集する必要があります。
ここで還流下での加熱が役立ちます。 還流は、「溶媒を沸騰させ、その蒸気をある種の凝縮器に集めて、反応容器に滴下させる」という意味で使用される用語です。私が還流で遭遇した最も一般的なタイプの凝縮器下の画像に示すように、ジムロートコンデンサーです（著者の完全なリストが利用できるウィキペディアから取得）。
冷却水を接続することが重要です正しく回路します。 何らかの理由で、他の回答の画像を含め、インターネット上で見つかったほとんどの画像は、最適ではない冷却を示唆しています。最も最適な冷却効率は、向流設定で与えられます。ウィキペディアを引用するには：
可能な最大熱または物質移動量得られるのは、向流がゆっくりと減少する差または勾配（通常は温度または濃度の差）を維持するため、並流（平行）交換よりも向流の方が高くなります。並流交換では、初期勾配は高くなりますが、すぐに低下し、電位が無駄になります。
したがって、上の画像では、給水を接続する必要があります。上部のコネクタに接続し、下部のコネクタは水出口として使用する必要があります。これにより、最も強い冷却効率を復水器の上部に置くことができます。これは、蒸気がそれを高くすることができた場合、迅速かつ効率的な冷却が必要になるためです。
コメント
- 向流が望ましいことに同意します。ただし、一部の凝縮器では、下向きの流れは、水が表面全体と接触したままにならないことを意味する場合があります。たとえば、次の1:00頃のビデオを参照してください。冷却水は最初は下向きに接続され、次に上向きの流れに修正されます。 youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA