100gのホウ酸と400gの水を入れて低温で結晶化させ、ゆっくりと冷やそうとしていますが、針状のテクスチャーとして再結晶します。 。雲母のような柔らかく大きな結晶が必要です。誰かが助けることができますか?
回答
比率はほぼ正しいようですが、ホウ酸の$への溶解度として溶液はもう少し飽和している可能性があります。 \ pu {100 mL} $の沸騰したお湯は$ \ pu {27.5 g} $なので、$ \ pu {400 mL} $の水に対して、理論的には$ \ pu {110 g} $のホウ酸を使用できます。
私の経験から、最初の核形成が表面で発生し、その後フレーク状の結晶が得られることが重要です。 。とはいえ、溶液の冷却を非常にゆっくりと開始する必要があります。できれば、温水浴と断面積の大きい密閉容器を使用します(時計皿を上に置いた幅の広いビーカーで十分です)。急いではいけません。冷却プロセス、特に最初の段階–結晶化はボリュームではなく表面で開始する必要があります。そうしないと、さまざまな形態の結晶が多数発生します。
P。 S.フィルター上で冷水ですすいだ後、最後に結晶を乾燥させるときは、$ \ pu {130°C} $を超えないように注意してください。超えない場合、ホウ酸が分解してメタホウ酸を形成します$ \ ce {HBO2} $、その後さらに加熱すると、$ \ ce {H2B4O7} $、最後に$ \ ce {B2O3} $ [1、pp。119–120]。
参照
- Patnaik、P。無機化学物質ハンドブック;マグロウヒルハンドブック;ニューヨーク、 2003 、ISBN978-0-07-049439-8。