유기 반응을 다룰 때 환류 가열 산성화 된 $ \ ce {KMnO4} $를 사용하여 톨루엔을 산화시키고 $ \ ce {H2SO4} $를 벤조산 ($ \ ce {C6H6O2}) $로 희석하는 것과 같이 종종 필요합니다.
이것은 “정상적인”가열과 어떻게 다른가요?
답변
많은 유기 반응이 비합리적으로 느리고 눈에 띄는 효과를 얻기 위해 오랜 시간 동안 가열하여 반응 속도를 높이는 데 자주 사용됩니다. 그러나 많은 유기 화합물은 끓는점이 낮고 높은 열에 노출되면 증발하여 반응이 완전히 진행되지 않습니다.
이를 해결하기 위해 환류 가열이 사용됩니다. 이것은 시약이 빠져 나가는 것을 방지하기 위해 부착 된 콘덴서로 용액을 가열하는 것을 의미합니다.
위에서 볼 수 있듯이 모든 증기는 부착 된 응축기의 차가운 표면에서 응축되어 플라스크로 다시 흐릅니다. .
사진의 온수 욕조는 환류 가열의 선택적 구성 요소이며 일반적으로 특히 민감한 반응에만 사용됩니다. 또한이를 사용하면 반응 온도를 섭씨 100 도로 제한합니다.
댓글
- 참고 : 사진의 수조는 선택 사항이며 특히 민감한 반응을 제외하고는 일반적으로 사용되지 않습니다.
- 당신 더 높은 온도에 도달해야하는 경우 오일 배스를 사용할 수 있습니다. 그렇지 않으면 가열 맨틀이 사용됩니다.
- 액체가 항상 플라스크로 다시 응축되는 것은 아닙니다. 다른 유형의 응축기를 부착하여 현재 응축 된 원하는 액체가 별도의 비커 또는 플라스크로 흐를 수 있습니다. 이것은 실험 후반부에 사용될 수 있습니다.
- 두 가지 의견 : 1 : 유기 실험실에서는 가열을 위해 오일 배스를 사용하지 않는 것은 선택 사항이 아닙니다 (훨씬 더 나은 온도 제어를 얻을 수 있음). 2 : 적절한 역류 효과를 위해 응축기 상단에 냉수를 부착하십시오!
- @Jan 그림에 표시된 간단한 직선형 응축기의 경우 표시된 물 흐름 방향 낮은 냉각수 유량에서도 응축기가 항상 냉각수로 완전히 채워지도록하기 위해 아래에서 위로 올 바릅니다. 그러나이 응축기 유형은 열 교환 표면적이 작기 때문에 특히 정확하게 강조 표시 한 역류가 없기 때문에 환류 가열에 적합하지 않습니다.
답변
온도 조절은 반응, 특히 유기 화학에서 중요합니다. 일부 반응은 강하게 발열하거나 저온에서 억제 할 수있는 주목할만한 부반응이 있습니다. 다른 경우에는 모든 반응물이 해당 온도에서 살아남는다고 가정 할 때 vant Hoff의 규칙에 따라 온도가 $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ 증가하면 반응 속도가 $ 2 $에서 $ 4 $까지 증가합니다. 따라서 온도를 높이는 것이 유리한 경우가 많습니다.
거의 모든 유기 반응은 용매에서 수행됩니다. 용매 선택에 따라 도달 할 수있는 온도 범위가 결정됩니다. 예 : 테트라 히드로 푸란은 $ -108.4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $에서 고형화되고 $ 65.8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $에서 끓기 때문에 모든 반응은 중간 온도에서 일어나야합니다.
종종 게시 된 반응은 작동 할 가능성이 가장 높은 일련의 조건을 갖습니다. 그들은 일반적으로 선호하는 용매와 선호하는 온도와 함께 제공됩니다. Dess-Martin 산화는 일반적으로 디클로로 메탄에서 $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $에서 수행됩니다. 많은 반응에서 바람직한 온도는 용매의 끓는점과 일치합니다. 이는 해당 용매에서 반응을 수행하기 위해 최대 가열이 필요함을 의미합니다. 끓는점까지 가열되면 용매가 부분적으로 증발하여 더 차가운 표면에서 재 응축됩니다. 그러나 반응물의 농도도 중요하기 때문에 일반적으로 증발 용매를 회수하고자합니다.
여기서 환류 가열 이 작용합니다. 환류 는 용매를 끓여서 어떤 종류의 응축기에서 증기를 모아 반응 용기로 다시 떨어 뜨리는 것을 의미하는 데 사용되는 용어입니다. 내가 환류를 위해 만난 가장 일반적인 유형의 응축기입니다. 아래 이미지에 표시된 Dimroth 콘덴서 입니다 (전체 작성자 목록이 제공되는 Wikipedia 에서 가져옴).
냉각수를 연결하는 것이 중요합니다. 회로를 올바르게. 어떤 이유로 다른 답변에있는 이미지를 포함하여 인터넷에서 찾은 대부분의 이미지는 차선의 냉각을 제안합니다. 가장 많이 최적의 냉각 효율은 역류 설정에서 제공됩니다. Wikipedia 를 인용하려면 :
최대 열량 또는 물질 전달량 역류는 천천히 감소하는 차이 또는 구배 (보통 온도 또는 농도 차이)를 유지하기 때문에 병류 (병렬) 교환보다 역류로 더 높습니다. 병류 교환에서는 초기 기울기가 더 높지만 빠르게 감소하여 잠재적 인 낭비가 발생합니다.
따라서 위 이미지에서 물 공급이 연결되어야합니다. 상단 커넥터에 연결하고 하단 커넥터는 물 배출구로 사용해야합니다. 이를 통해 가장 강력한 냉각 효율이 응축기 상단에 위치 할 수 있습니다. 이는 증기가 그 정도로 높아질 경우 빠르고 효율적인 냉각이 필요하기 때문에 중요합니다.
댓글
- 나는 역류가 바람직하다는 데 동의합니다. 그러나 일부 응축기에서 하향 흐름은 물이 전체 표면과 접촉하지 않는 것을 의미 할 수 있습니다. 예를 들어, 약 1:00에 다음 비디오를 참조하십시오. 냉각수는 처음에 아래쪽으로 연결되고 위쪽 흐름으로 수정됩니다. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA