아스피린의 H-NMR을 할당해야합니다. 아래는 H “가 표시된 아스피린입니다.
내가 가진 피크는 다음과 같습니다.
- 2.30ppm (I 이것은 단일 선이고 F가 될 것입니다)
- 7.07ppm (이게 E 인 것 같습니다)
- 7.29ppm (이게 D 인 것 같습니다)
- 7.53ppm (이게 C 인 것 같습니다)
- 8.05ppm (B라고 생각합니다)
- 11.44ppm (단일 항이며 A가됩니다)
B, C, D, EI 필요 어떤 종류의 분할 패턴이 있는지, 얼마나 많은 결합 상수가 존재하는지 그리고 대략적인 값이 있는지 말하기 위해 저는 그것들의 할당을 알고 있다고 생각하지만 분할 패턴이나 결합 상수를 모릅니다.
E와 B는 D와 C와 결합하여 직교와 메타 결합을 가지기 때문에 이중선의 이중선이 될까요?
D와 C는 서로 결합하고 B와 E 그래서 그들은 두 개의 직교와 하나의 메타 커플 링을 가진 이중의 이중선이 될까요?
답변
여기에 링크가 있습니다. 아세틸 살리실산 에 대해 실제 할당 된 양성자 nmr 스펙트럼에 적용됩니다. 피크 할당이 정확합니다.
E와 B가 D와 C와 결합하여 직교 및 메타 결합을 갖기 때문에 이중선이 될까요?
예, 맞습니다. 결합 상수에 대한 자세한 내용은 다음과 같은 또 다른 링크 입니다 (예 : 13 페이지 참조).
D와 C가 서로 결합하고 B와 E가 결합되어 두 개의 직교 결합과 하나의 메타 결합이있는 이중 이중선의 이중선이 될까요?
개념적으로는 정확하지만 두 결합 상수가 매우 유사한 경우 예상 4 중항이 3 중항으로 축소됩니다. $ \ ce {J_ {DC}} $는 크기가 $ \ ce {J_ {BC}} $에 매우 가깝기 때문에 예상 4 중항은 3 중항으로 나타납니다. 따라서 양성자 C는이 두 양성자에서 삼중 선으로 나타나고 각 선은 양성자 E에 대한 더 작은 결합에 의해 단단한 이중선으로 더 분할됩니다. 전체 패턴은 이중선의 삼중 선으로 나타납니다. 동일한 추론이 양성자 D에 적용되며 이중 3 중항 결과가 다시 적용됩니다.
답변
화학 이동 분석이 정확합니다. 분할 패턴을 설명하는 방법에는 두 가지 유형의 생각이 있으며 분할 패턴에 대한 분석은 완벽하게 허용되고 정확합니다.
첫 번째 생각은 봉우리의 모양에 따라 분할 패턴에 레이블을 지정하는 것입니다. 이것이 Ron이 당신의 방향족 봉우리를 3 중의 이중선, 심지어 4 중선으로 묘사하는 이유입니다. 나는 이것이 틀렸다고 말하는 것이 아닙니다. 이것은 사용 된 한 가지 방법 일뿐입니다.이 방법은 스펙트럼의 출현이 자기장의 강도, 용매의 선택, 온도에 따라 크게 좌우되기 때문에 경험이없는 분광학 자에게 문제를 일으킬 수 있습니다. 샘플 준비, shimming의 품질 등. 이것이 NMR 데이터를 게시 할 때 항상 실험 조건을보고해야하는 이유이며 해독 할 스펙트럼이 주어 졌을 때 학생들은 교사에게 물어볼 자격이 있어야합니다. 한 사람이 60MHz에서 삼중 항으로보고하는 것 물 속의 분광계는 아세톤 800MHz에서 이중선의 이중선 일 수 있습니다. 방향족 시스템의 2 차 분할이 이에 대한 좋은 예입니다. 낮은 필드 시스템에서는 일반적이지만 2 차 분할은 높은 필드 장비에서는 훨씬 덜 일반적입니다. AB 쿼텟은 하이 필드에서 AX 스핀 시스템으로 붕괴되고 커플 링은 1 차 시스템으로 분석 될 수 있습니다. 물론이 방법은 여러 시스템에 매우 적합합니다. 예를 들어 불안정한 아민 또는 알코올은 교환 디커플링을 통해 관찰되지 않는 3J 커플 링을 가질 가능성이 있지만 거의 항상 광범위한 단일 선으로보고됩니다.
두 번째 생각 (ddd에 대한 원래 설명이 고수하는)은 분자를보고 예상되는 분할 (예 : 2 개의 직교 결합 및 메타 결합)을 예측하고이를 설명하는 것입니다. . 그런 다음 ddd가 삼중 선처럼 보이는 이유를 아주 쉽게 합리화 할 수 있습니다 (여기서는 두 개의 직교 결합이 거의 동일하고 자연 선폭 내에 속하므로 해석 할 수없고 삼중 선으로 보일 ) 수 있습니다. 따라서 귀하의 원래 제안은 완벽하게 수용됩니다. 주어진 스펙트럼을 보지 않고는 말하기 어렵지만 중간 필드에서도 메탄올에서 잘 섞인 아스피린 샘플은 두 개의 직교 커플 링이 완전히 동일하지 않고 스핀에 대한 피크를 분명히 보여줍니다. E는 중심선이 바깥 쪽 선보다 크지 않은 진정한 3 중선처럼 보이지 않습니다.
분할 패턴보고, 특히 커플 링 상수를보고하는 경우보고 된 커플 링에 따라 항상 분할 설명을보고하는 것이 좋습니다. 이중 삼중 선은 AMX 2 시스템에서 발생하며 스핀 A에 대해 세 개의 결합 상수를 가질 수 없습니다. J AM 및 J AX 만. 이중 이중선의 이중선은 AHPX 시스템에서 발생하며 스핀 A에 대해 세 가지 다른 결합을 갖습니다. J AH , J AP , J AX . J AP = J AX 와 같이 이들 중 어느 것이 든 동일한 것은 완벽하게 허용됩니다. 따라서 원래 제안한 내용을 따르십시오. 고려할 유일한 문제는 직교 (~ 7-8Hz) 및 메타 (2-3Hz) 커플 링 (및 가능하면 파라 커플 링)에 대한 일반적인 값입니다. 아스피린에서 관찰하지만 ~ 1Hz 일 수 있음)
댓글
- 정답입니다. 저는 ' 내가 NMR을 공부할 때 그런 일이있어서 좋았습니다.