O que é “ aquecimento sob refluxo ”?

Muitas reações orgânicas são excessivamente lentas e podem demorar um pouco período de tempo prolongado para atingir qualquer efeito perceptível, portanto, o aquecimento é frequentemente usado para aumentar a taxa de reação. No entanto, muitos compostos orgânicos têm pontos de ebulição baixos e evaporam quando expostos a esse alto calor, evitando que a reação prossiga por completo.

Para resolver isso, o aquecimento sob refluxo é usado. Isso se refere ao aquecimento de uma solução com um condensador conectado para evitar que os reagentes escapem.

Como visto acima, qualquer vapor se condensará na superfície fria do condensador conectado e fluirá de volta para o frasco .

O banho de água quente ilustrado é um componente opcional do aquecimento sob refluxo e geralmente é usado apenas para reações particularmente sensíveis. Além disso, usá-lo limita a temperatura de reação a 100 graus Celsius.

Comentários

• Observação: o banho de água na imagem é opcional e geralmente não é usado, exceto para reações particularmente sensíveis.
• Você Você pode usar um banho de óleo se precisar atingir temperaturas mais altas. Caso contrário, uma manta de aquecimento é simplesmente usada.
• o líquido nem sempre condensa de volta para o frasco, outro tipo de condensador pode ser anexado para que o líquido desejável agora condensado possa fluir para um copo ou frasco separado. isso pode ser usado posteriormente no experimento
• Dois comentários: 1: Em laboratórios orgânicos, não usar banho de óleo para aquecimento não é uma opção (você obtém um controle de temperatura muito melhor). 2: Conecte água fria ao topo do condensador para um efeito de contrafluxo adequado!
• @Jan Para o condensador de tipo reto simples mostrado na imagem, a direção do fluxo de água indicada de baixo para cima está correto para garantir que o condensador esteja sempre completamente cheio com água de resfriamento – mesmo com baixas taxas de fluxo de água de resfriamento. Certamente, no entanto, este tipo de condensador não é ideal para aquecimento sob refluxo, devido à pequena área de superfície de troca de calor e, em particular, devido à falta de contrafluxo, que você destacou corretamente.

O controle da temperatura é importante para reações, especialmente em química orgânica. Algumas reações são fortemente exotérmicas ou têm reações colaterais notáveis que podem ser suprimidas em baixa temperatura. Para outros, assumindo que todos os reagentes sobrevivam às temperaturas em questão, a regra de van ’t Hoff dita que um aumento da temperatura em $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ aumenta a taxa de reação por um fator de $ 2 $ a $ 4 $. Assim, o aumento da temperatura é frequentemente favorável.

Quase todas as reações orgânicas são conduzidas em um solvente. A escolha do solvente determina a faixa de temperatura que você pode alcançar; por exemplo. o tetrahidrofurano solidifica a $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ e ferve a $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, portanto, quaisquer reações terão que ocorrer em temperaturas intermediárias.

Freqüentemente, uma reação publicada terá um conjunto de condições com maior probabilidade de funcionar; eles normalmente vêm com um solvente preferido e uma temperatura preferida. Uma oxidação de Dess-Martin é tipicamente conduzida a $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ em diclorometano. Para muitas reações, a temperatura preferida coincide com o ponto de ebulição do solvente – isso significa que o aquecimento máximo é necessário para conduzir a reação nesse solvente. Quando aquecido até o ponto de ebulição, o solvente irá evaporar parcialmente e recondensar em superfícies mais frias. Mas como também a concentração de reagentes é importante, normalmente se deseja coletar o solvente de evaporação.

É aqui que o aquecimento sob refluxo entra em jogo. Refluxo é o termo usado para significar “deixar um solvente ferver e coletar seu vapor em algum tipo de condensador para deixá-lo gotejar de volta para o vaso de reação”. O tipo mais comum de condensador que encontrei para refluxo é o condensador de Dimroth conforme mostrado na imagem abaixo (tirado da Wikipedia , onde uma lista completa de autores está disponível).

É importante conectar a água de resfriamento circuito corretamente. Por algum motivo, a maioria das imagens encontradas na Internet, incluindo aquela na outra resposta, sugere um resfriamento abaixo do ideal. A maioria eficiência de resfriamento ideal é fornecida em uma configuração de contracorrente.Para citar a Wikipedia :

A quantidade máxima de transferência de calor ou massa que pode ser obtida é maior com troca em contracorrente do que em co-corrente (paralela) porque a contracorrente mantém uma diferença ou gradiente de declínio lento (geralmente temperatura ou diferença de concentração). Na troca de co-corrente, o gradiente inicial é maior, mas cai rapidamente, levando ao desperdício de potencial.

Assim, na imagem acima, o abastecimento de água deve ser conectado ao conector superior, enquanto o inferior deve ser usado como saída de água. Isso permite que a eficiência de resfriamento mais forte fique no topo do condensador, o que é importante, porque se o vapor conseguir chegar tão alto, ele precisa de um resfriamento rápido e eficiente.

Comentários

• Concordo que a contracorrente é desejável. No entanto, em alguns condensadores, o fluxo descendente pode significar que a água não permanece em contato com toda a superfície. Veja, por exemplo, o vídeo a seguir por volta da 1:00 – a água de resfriamento é inicialmente conectada para baixo e depois corrigida para um fluxo ascendente. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA