¿Qué es “ calentar a reflujo ”?

Muchas reacciones orgánicas son irrazonablemente lentas y pueden tomar un un período de tiempo prolongado para lograr un efecto notable, por lo que el calentamiento se usa a menudo para aumentar la velocidad de reacción. Sin embargo, muchos compuestos orgánicos tienen puntos de ebullición bajos y se vaporizarán al exponerse a un calor tan alto, lo que evitará que la reacción continúe por completo.

Para solucionar este problema, se utiliza el calentamiento a reflujo. Esto se refiere a calentar una solución con un condensador adjunto para evitar que los reactivos se escapen.

Como se ve arriba, cualquier vapor se condensará en la superficie fría del condensador adjunto y fluirá de regreso al matraz .

El baño de agua caliente que se muestra en la imagen es un componente opcional del calentamiento a reflujo y generalmente solo se usa para reacciones particularmente sensibles. Además, su uso limita la temperatura de reacción a 100 grados Celsius.

Comentarios

• Nota: el baño de agua en la imagen es opcional y generalmente no se usa excepto para reacciones particularmente sensibles.
• Usted También puede utilizar un baño de aceite si necesita alcanzar temperaturas más altas. De lo contrario, simplemente se usa una manta calefactora.
• el líquido no siempre se vuelve a condensar en el matraz, se puede conectar otro tipo de condensador para que el líquido deseable ahora condensado pueda fluir hacia un vaso de precipitados o matraz separado. esto se puede usar más adelante en el experimento
• Dos comentarios: 1: En los laboratorios orgánicos, no usar un baño de aceite para calentar no es una opción (se obtiene un control de temperatura mucho mejor). 2: ¡Coloque agua fría en la parte superior del condensador para obtener un efecto de contraflujo adecuado!
• @Jan Para el condensador simple de tipo recto que se muestra en la imagen, la dirección del flujo de agua indicada de abajo hacia arriba es correcto para garantizar que el condensador esté siempre completamente lleno de agua de refrigeración, incluso con caudales de agua de refrigeración bajos. Ciertamente, sin embargo, este tipo de condensador no es ideal para calentar a reflujo, debido a la pequeña superficie de intercambio de calor y, en particular, a la falta de contraflujo, que destacó correctamente.

El control de la temperatura es importante para las reacciones, especialmente en la química orgánica. Algunas reacciones son fuertemente exotérmicas o tienen reacciones secundarias notables que pueden suprimirse a baja temperatura. Para otros, suponiendo que todos los reactivos sobreviven a las temperaturas en cuestión, la regla de van t Hoff dicta que un aumento de la temperatura en $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ aumenta la velocidad de reacción en un factor de $ 2 $ a $ 4 $. Por lo tanto, el aumento de la temperatura suele ser favorable.

Casi todas las reacciones orgánicas se realizan en un disolvente. La elección del solvente dicta el rango de temperatura que puede alcanzar; p.ej. El tetrahidrofurano se solidifica a $ -108.4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ y hierve a $ 65.8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, por lo que cualquier reacción deberá tener lugar a temperaturas intermedias.

A menudo, una reacción publicada tendrá un conjunto de condiciones que probablemente funcionen; normalmente vienen con un disolvente preferido y una temperatura preferida. Una oxidación de Dess-Martin se realiza típicamente a $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ en diclorometano. Para muchas reacciones, la temperatura preferida coincide con el punto de ebullición del disolvente, lo que significa que se requiere un calentamiento máximo para llevar a cabo la reacción en ese disolvente. Cuando se calienta hasta el punto de ebullición, el disolvente se evaporará parcialmente y se volverá a condensar en superficies más frías. Pero dado que también es importante la concentración de reactivos, normalmente se desea recordar el disolvente que se evapora.

Aquí es donde entra en juego el calentamiento a reflujo . Reflujo es el término que se usa para significar dejar que un solvente hierva y recolectar su vapor en algún tipo de condensador para dejar que gotee nuevamente en el recipiente de reacción. El tipo más común de condensador que he encontrado para reflujo es el condensador Dimroth como se muestra en la siguiente imagen (tomada de Wikipedia , donde está disponible una lista completa de autores).

Es importante conectar el agua de refrigeración circuito correctamente. Por alguna razón, la mayoría de las imágenes que se encuentran en Internet, incluida la de la otra respuesta, sugieren un enfriamiento subóptimo. La mayoría La eficiencia de enfriamiento óptima se da en una configuración a contracorriente.Para citar Wikipedia :

La cantidad máxima de transferencia de calor o masa que se puede obtenida es mayor con intercambio de contracorriente que de co-corriente (paralelo) porque la contracorriente mantiene una diferencia o gradiente que disminuye lentamente (generalmente diferencia de temperatura o concentración). En el intercambio de cocorriente, el gradiente inicial es más alto, pero cae rápidamente, lo que genera un potencial desperdiciado.

Por lo tanto, en la imagen de arriba, el suministro de agua debe estar conectado al conector superior mientras que el inferior debe utilizarse como salida de agua. Esto permite que la eficiencia de enfriamiento más fuerte esté en la parte superior del condensador, lo cual es importante, porque si el vapor logra llegar tan alto, necesita un enfriamiento rápido y eficiente.

Comentarios

• Estoy de acuerdo en que la contracorriente es deseable. Sin embargo, en algunos condensadores, el flujo descendente puede significar que el agua no permanece en contacto con toda la superficie. Vea, por ejemplo, el siguiente video alrededor de la 1:00: el agua de enfriamiento se conecta inicialmente hacia abajo y luego se corrige a un flujo ascendente. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA