Ce este “ încălzire sub reflux ”?

Multe reacții organice sunt nerezonabil de lente și pot lua o o perioadă extinsă de timp pentru a obține orice efect vizibil, astfel încât încălzirea este adesea utilizată pentru a crește viteza de reacție. Cu toate acestea, mulți compuși organici au puncte de fierbere scăzute și se vor vaporiza la expunerea la o căldură atât de mare, împiedicând reacția să se desfășoare în totalitate.

Pentru a soluționa acest lucru, se folosește încălzirea la reflux. Aceasta se referă la încălzirea unei soluții cu un condensator atașat pentru a preveni scurgerea reactivilor.

După cum s-a văzut mai sus, orice vapori se vor condensa pe suprafața rece a condensatorului atașat și vor reveni în balon .

Baia de apă fierbinte ilustrată este o componentă opțională a încălzirii la reflux și este de obicei utilizată numai pentru reacții deosebit de sensibile. De asemenea, utilizarea acesteia limitează temperatura reacției la 100 de grade Celsius.

Comentarii

• Notă: baia de apă de pe imagine este opțională și de obicei nu este utilizată, cu excepția reacțiilor deosebit de sensibile.
• Puteți folosi o baie de ulei dacă trebuie să atingeți temperaturi mai ridicate. În caz contrar, se folosește pur și simplu o manta de încălzire.
• lichidul nu se condensează întotdeauna înapoi în balon, poate fi atașat un alt tip de condensator, astfel încât lichidul dorit acum condensat să poată curge într-un pahar sau într-un balon separat. acest lucru poate fi folosit mai târziu în experiment.
• Două comentarii: 1: în laboratoarele organice, nu folosiți o baie de ulei pentru încălzire nu este o opțiune (obțineți un control al temperaturii mult mai bun). 2: Atașați apă rece la partea superioară a condensatorului pentru un efect de contracurent adecvat!
• @Jan Pentru condensatorul simplu de tip drept afișat în imagine, direcția de curgere a apei indicată de jos în sus este corect pentru a se asigura că condensatorul este întotdeauna complet umplut cu apă de răcire – chiar și la debite mici de apă de răcire. Cu siguranță, totuși, acest tip de condensator nu este ideal pentru încălzirea la reflux, datorită suprafeței reduse de schimb de căldură și, în special, datorită contrafluxului lipsă, pe care l-ați evidențiat corect.

Controlul temperaturii este important pentru reacții, în special în chimia organică. Unele reacții sunt puternic exoterme sau au reacții adverse notabile care pot fi suprimate la o temperatură scăzută. Pentru alții, presupunând că toți reactanții supraviețuiesc temperaturilor în cauză, regula lui van ’t Hoff dictează că o creștere a temperaturii cu 10 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ crește rata de reacție cu un factor de 2 $ până la 4 $. Astfel, creșterea temperaturii este adesea favorabilă.

Aproape toate reacțiile organice sunt conduse într-un solvent. Alegerea solventului dictează intervalul de temperatură pe care îl puteți atinge; de exemplu. tetrahidrofuranul se solidifică la -108,4 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ și fierbe la 65,8 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, deci orice reacție va trebui să aibă loc la temperaturi intermediare.

e multe ori, o reacție publicată va avea un set de condiții cel mai probabil să funcționeze; de obicei vin cu un solvent preferat și o temperatură preferată. O oxidare Dess-Martin este de obicei efectuată la $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ în diclormetan. Pentru multe reacții, temperatura preferată coincide cu punctul de fierbere al solventului – înseamnă că este necesară încălzirea maximă pentru a conduce reacția în acel solvent. Când este încălzit până la punctul de fierbere, solventul se va evapora parțial și se va recondensa pe suprafețe mai reci. Dar, deoarece și concentrația de reactanți este importantă, se dorește în mod obișnuit să rememoreze solventul evaporat.

Aici intervine încălzirea sub reflux . Reflux este termenul folosit pentru a însemna „a lăsa un solvent să fiarbă și a-și colecta vaporii într-un fel de condensator pentru a-l lăsa să se scurgă înapoi în vasul de reacție.” Cel mai comun tip de condensator pe care l-am întâlnit pentru reflux este condensatorul Dimroth așa cum se arată în imaginea de mai jos (preluat de la Wikipedia , unde este disponibilă o listă completă a autorilor).

Este important să conectați apa de răcire circuit corect. Din anumite motive, majoritatea imaginilor găsite pe internet, inclusiv cea din celălalt răspuns, sugerează o răcire suboptimală. eficiența optimă de răcire este dată într-o configurație contracurent.Pentru a cita Wikipedia :

Cantitatea maximă de transfer de căldură sau masă care poate fi obținută este mai mare cu schimbul de contracurent (paralel) deoarece contracurentul menține o diferență sau un gradient în scădere lentă (de obicei diferență de temperatură sau concentrație). În schimbul de curenți, gradientul inițial este mai mare, dar scade rapid, ducând la potențial irosit.

Astfel, în imaginea de mai sus, alimentarea cu apă ar trebui conectată la conectorul superior, în timp ce cel inferior trebuie utilizat ca ieșire de apă. Acest lucru permite ca cea mai puternică eficiență de răcire să se afle în partea superioară a condensatorului, ceea ce este important, deoarece dacă vaporii reușesc să ajungă atât de sus are nevoie de o răcire rapidă și eficientă. class = „comments”>