Jag lägger till 100 g borsyra, 400 g vatten och försöker kristallisera vid låg temperatur och låter svalna långsamt, men det omkristalliseras som en nålliknande struktur . Jag behöver mjuka stora kristaller som glimmer. Kan någon hjälpa till?
Svar
Förhållandet verkar ungefär rätt, även om lösningen kan vara lite mer mättad eftersom lösligheten av borsyra i $ \ pu {100 ml} $ kokande vatten är $ \ pu {27,5 g} $, så för $ \ pu {400 ml} $ vatten kan du teoretiskt använda $ \ pu {110 g} $ borsyra.
Från min erfarenhet är det avgörande att initial kärnbildning sker på yta , då får man flingliknande kristaller . Som sagt måste du börja svalna lösningen mycket långsamt, helst med ett varmt vattenbad och ett slutet kärl med stort tvärsnittsarea (bred bägare med ett klockglas på toppen bör göra). kylningsprocessen, särskilt i början – kristallisering bör börja på ytan, inte i volymen, annars får du en massa kristaller med olika morfologier.
P. S. När du torkar kristallerna i slutet efter att du har sköljt dem med kallt vatten på ett filter, se till att inte överstiga $ \ pu {130 ° C} $, annars kommer borsyra att brytas ned och bilda metaborsyra $ \ ce {HBO2} $, sedan därefter vid ytterligare uppvärmning, $ \ ce {H2B4O7} $, och slutligen $ \ ce {B2O3} $ [1, s. 119–120].
Referens
- Patnaik, P. Handbok för oorganiska kemikalier; McGraw-Hill handböcker; New York, 2003 , ISBN 978-0-07-049439-8.