Vad värms “ under återflöde ”?

Många organiska reaktioner är orimligt långsamma och kan ta en förlängd tidsperiod för att uppnå någon märkbar effekt, så uppvärmning används ofta för att öka reaktionshastigheten. Många organiska föreningar har emellertid låga kokpunkter och kommer att förångas vid exponering för sådan hög värme, vilket förhindrar att reaktionen fortsätter helt.

För att ta itu med detta används upphettning under återflöde. Detta avser uppvärmning av en lösning med en ansluten kondensor för att förhindra att reagenser släpper ut.

Som vi ser ovan kommer eventuell ånga att kondensera på den svala ytan på den anslutna kondensorn och rinna tillbaka in i kolven .

Bilden med varmvatten är en valfri komponent för uppvärmning under återflöde och används vanligtvis endast för särskilt känsliga reaktioner. Att använda den begränsar också reaktionstemperaturen till 100 grader Celsius.

Kommentarer

• Obs! Vattenbad på bilden är valfritt och används vanligtvis inte förutom särskilt känsliga reaktioner.
• Du kan även använda ett oljebad om du behöver nå högre temperaturer. Annars används en värmemantel helt enkelt.
• Vätskan kondenserar inte alltid tillbaka i kolven, en annan typ av kondensor kan fästas så att den nu kondenserade önskade vätskan kan strömma in i en separat bägare eller kolv. detta kan användas senare i experimentet
• Två kommentarer: 1: I ekologiska laboratorier är det inte ett alternativ att inte använda ett oljebad för uppvärmning (du får mycket bättre temperaturkontroll). 2: Fäst kallt vatten på toppen av kondensorn för en korrekt motströmseffekt!
• @Jan För den enkla raka kondensorn som visas på bilden, den angivna vattenflödesriktningen från botten till toppen är korrekt för att säkerställa att kondensorn alltid är helt fylld med kylvatten – även vid låga kylvattenflöden. Visst är denna kondensortyp dock inte idealisk för uppvärmning under återflöde på grund av den lilla värmeväxlarytan och i synnerhet på grund av det saknade motflödet, vilket du korrekt markerade.

Temperaturkontroll är viktig för reaktioner, särskilt inom organisk kemi. Vissa reaktioner är starkt exoterma eller har anmärkningsvärda sidoreaktioner som kan undertryckas vid låg temperatur. För andra, förutsatt att alla reaktanter överlever temperaturerna i fråga, föreskriver van ’t Hoffs regel att en ökning av temperaturen med $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ ökar reaktionshastigheten med en faktor $ 2 $ till $ 4 $. Således är det ofta fördelaktigt att öka temperaturen.

Nästan all organisk reaktion utförs i ett lösningsmedel. Valet av lösningsmedel dikterar det temperaturintervall du kan nå; t.ex. tetrahydrofuran stelnar vid $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ och kokar vid $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, så alla reaktioner måste ske vid mellanliggande temperaturer.

Ofta kommer en publicerad reaktion att ha en uppsättning villkor som mest sannolikt fungerar. de kommer vanligtvis med ett föredraget lösningsmedel och en föredragen temperatur. En oxidation av Dess-Martin utförs vanligtvis vid $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ i diklormetan. För många reaktioner sammanfaller den föredragna temperaturen med lösningsmedlets kokpunkt – det betyder att maximal uppvärmning krävs för att genomföra reaktionen i det lösningsmedlet. Vid upphettning till kokpunkten kommer lösningsmedlet att avdunsta delvis och återkondensera på kallare ytor. Men eftersom också koncentrationen av reaktanter är viktig, vill man vanligtvis komma ihåg det avdunstande lösningsmedlet.

Det är här upphettning under återflöde spelar in. Reflux är termen som används för att ”låta ett lösningsmedel koka och samla dess ånga i någon form av kondensor för att låta det droppa tillbaka i reaktionskärlet.” Den vanligaste typen av kondensor jag har stött på för återflöde är Dimroth-kondensorn som visas i bilden nedan (hämtad från Wikipedia , där en fullständig lista med författare finns tillgänglig.

Det är viktigt att ansluta kylvattnet korrekt. Av någon anledning föreslår de flesta bilder som finns på internet, inklusive den i det andra svaret, en suboptimal kylning. Det mest optimal kyleffektivitet ges i en motströmsinstallation.För att citera Wikipedia :

Den maximala mängden värme eller massaöverföring som kan erhållen är högre med motström än samström (parallellt) utbyte eftersom motström upprätthåller en långsamt minskande skillnad eller gradient (vanligtvis temperatur eller koncentrationsskillnad). Vid strömutbyte är den initiala lutningen högre men faller snabbt av, vilket leder till bortkastad potential.

Således, i bilden ovan, bör vattentillförseln anslutas till den övre kontakten medan den nedre ska användas som vattenutlopp. Detta gör att den starkaste kylningseffektiviteten kan ligga högst upp på kondensorn, vilket är viktigt, för om ånga lyckas få så högt upp behöver den en snabb och effektiv kylning.

Kommentarer

• Jag håller med om att motström är önskvärd. I vissa kondensorer kan emellertid nedåtgående flöde innebära att vattnet inte förblir i kontakt med hela ytan. Se till exempel följande video cirka klockan 1:00 – kylvattnet ansluts initialt nedåt och korrigeras sedan till ett uppåtgående flöde. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA