Hvad er “ opvarmning under tilbagesvaling ”?

Mange organiske reaktioner er urimeligt langsomme og kan tage en forlænget tidsrum for at opnå enhver mærkbar effekt, så opvarmning bruges ofte til at øge reaktionshastigheden. Imidlertid har mange organiske forbindelser lave kogepunkter og vil fordampe ved udsættelse for så høj varme, hvilket forhindrer reaktionen i at fortsætte fuldt ud.

For at løse dette anvendes opvarmning under tilbagesvaling. Dette henviser til opvarmning af en opløsning med en fastgjort kondensator for at forhindre reagenser i at undslippe.

Som det ses ovenfor, kondenserer enhver damp på den kølige overflade af den vedhæftede kondensator og flyder tilbage i kolben .

Det afbildede varmtvandsbad er en valgfri komponent til opvarmning under tilbagesvaling og bruges normalt kun til særlig følsomme reaktioner. Brug af det begrænser også reaktionstemperaturen til 100 grader Celsius.

Kommentarer

• Bemærk: vandbad på billedet er valgfrit og bruges normalt ikke med undtagelse af særligt følsomme reaktioner.
• Du kan også bruge et oliebad, hvis du har brug for at nå højere temperaturer. Ellers bruges en varmekappe simpelthen.
• Væsken kondenserer ikke altid tilbage i kolben, en anden type kondensator kan fastgøres, så den nu kondenserede ønskelige væske kan strømme ind i et separat bæger eller kolbe. dette kan bruges senere i eksperimentet
• To kommentarer: 1: I organiske laboratorier er det ikke en mulighed at bruge et oliebad til opvarmning (du får meget bedre temperaturkontrol). 2: Fastgør koldt vand til toppen af kondensatoren for en korrekt modstrømseffekt!
• @Jan For den enkle lige kondensator, der er vist på billedet, er den angivne vandstrømningsretning fra bund til top er korrekt for at sikre, at kondensatoren altid er fuldstændigt fyldt med kølevand – selv ved lave kølevandstrømme. Bestemt er denne kondensatortype imidlertid ikke ideel til opvarmning under tilbagesvaling på grund af det lille varmeudvekslingsareal og især på grund af den manglende modstrøm, som du korrekt fremhævede.

Temperaturregulering er vigtig for reaktioner, især inden for organisk kemi. Nogle reaktioner er stærkt eksoterme eller har bemærkelsesværdige bivirkninger, der kan undertrykkes ved en lav temperatur. For andre forudsætter van t Hoffs regel, at alle reaktanter overlever de pågældende temperaturer, at en stigning i temperaturen med $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ øger reaktionshastigheden med en faktor på $ 2 $ til $ 4 $. Således er temperaturforøgelse ofte gunstig.

Næsten al organisk reaktion udføres i et opløsningsmiddel. Valget af opløsningsmiddel dikterer det temperaturområde, du kan nå; for eksempel. tetrahydrofuran størkner ved $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ og koger ved $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, så eventuelle reaktioner bliver nødt til at finde sted ved temperaturer imellem.

Ofte vil en offentliggjort reaktion have et sæt betingelser, der mest sandsynligt fungerer; de kommer typisk med et foretrukket opløsningsmiddel og en foretrukken temperatur. En Dess-Martin-oxidation udføres typisk ved $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ i dichlormethan. For mange reaktioner falder den foretrukne temperatur sammen med opløsningsmidlets kogepunkt – det betyder, at der kræves maksimal opvarmning for at udføre reaktionen i dette opløsningsmiddel. Ved opvarmning til kogepunktet fordamper opløsningsmidlet delvist og kondenserer på koldere overflader. Men da også koncentrationen af reaktanter er vigtig, vil man typisk huske det fordampende opløsningsmiddel.

Det er her opvarmning under tilbagesvaling kommer i spil. Reflux er udtrykket brugt til at betyde at lade et opløsningsmiddel koge og samle dets damp i en slags kondensator for at lade det dryppe tilbage i reaktionsbeholderen. Den mest almindelige type kondensator, jeg er stødt på til tilbagesval er Dimroth kondensator som vist på billedet nedenfor (taget fra Wikipedia , hvor en komplet liste over forfattere er tilgængelig).

Det er vigtigt at forbinde kølevandet kredsløb korrekt. Af en eller anden grund foreslår de fleste billeder, der findes på internettet, inklusive den ene i det andet svar, en suboptimal afkøling. Den mest optimal køleeffektivitet gives i en modstrømsopsætning.For at citere Wikipedia :

Den maksimale mængde varme eller masseoverførsel, der kan være opnået er højere med modstrøm end samstrøm (parallel) udveksling, fordi modstrøm opretholder en langsomt faldende forskel eller gradient (normalt temperatur eller koncentrationsforskel). Ved strømudveksling er den første gradient højere, men falder hurtigt af, hvilket fører til spildt potentiale.

Således skal vandforsyningen i billedet ovenfor være forbundet til det øverste stik, mens den nederste skal bruges som vandudløb. Dette gør det muligt for den stærkeste køleeffektivitet at være på toppen af kondensoren, hvilket er vigtigt, for hvis dampen formår at komme så højt op, har den brug for en hurtig og effektiv køling.

Kommentarer

• Jeg er enig i, at modstrøm er ønskelig. Imidlertid kan nedadgående strømning i nogle kondensatorer betyde, at vandet ikke forbliver i kontakt med hele overfladen. Se for eksempel følgende video omkring kl. 1:00 – kølevand tilsluttes oprindeligt nedad og korrigeres derefter til en opadgående strøm. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA