Jeg lægger 100 g borsyre, 400 g vand og prøver at krystallisere ved lav temperatur og lader afkøle langsomt, men det omkrystalliserer som en nåleagtig struktur . Jeg har brug for bløde store krystaller som glimmer. Kan nogen hjælpe?
Svar
Forholdet synes at være rigtigt, selvom løsningen kan være lidt mere mættet som opløseligheden af borsyre i $ \ pu {100 ml} $ kogende vand er $ \ pu {27,5 g} $, så for $ \ pu {400 ml} $ vand kan du teoretisk bruge $ \ pu {110 g} $ borsyre.
Fra min erfaring er det afgørende, at den indledende kimdannelse finder sted på overfladen , så får man flage-lignende krystaller . Når det er sagt, skal du begynde at afkøle opløsningen meget langsomt, helst ved hjælp af et varmt vandbad og en lukket beholder med stort tværsnitsareal (et bredt bægerglas med et urglas på toppen skal gøre). afkølingsprocessen, især i begyndelsen – krystallisation skal begynde på overfladen, ikke i volumen, ellers får du en masse krystaller med forskellige morfologier.
P. S. Når du tørrer krystallerne i slutningen efter at have skyllet dem med koldt vand på et filter, skal du sørge for ikke at overstige $ \ pu {130 ° C} $, ellers vil borsyre begynde at nedbrydes og danne metaborinsyre $ \ ce {HBO2} $, derefter efterfølgende ved yderligere opvarmning, $ \ ce {H2B4O7} $, og endelig $ \ ce {B2O3} $ [1, s. 119–120].
Reference
- Patnaik, P. Håndbog med uorganiske kemikalier; McGraw-Hill håndbøger; New York, 2003 , ISBN 978-0-07-049439-8.