Mikä on “ lämmitys palautusjäähdytyksessä ”?

Monet orgaaniset reaktiot ovat kohtuuttoman hitaita ja voivat kestää pitkään aikaan havaittavan vaikutuksen saavuttamiseksi, joten lämmitystä käytetään usein reaktionopeuden lisäämiseksi. Monilla orgaanisilla yhdisteillä on kuitenkin alhaiset kiehumispisteet ja ne höyrystyvät altistettaessa niin korkealle lämmölle, mikä estää reaktion etenemisen kokonaan.

Tämän ratkaisemiseksi käytetään palautusjäähdytystä. Tämä tarkoittaa liuoksen lämmittämistä kiinnitetyllä lauhduttimella reagenssien poistumisen estämiseksi.

Kuten edellä nähdään, mahdollinen höyry tiivistyy liitetyn lauhduttimen viileälle pinnalle ja virtaa takaisin pulloon .

Kuvassa oleva lämminvesihaute on valinnainen komponentti palautusjäähdytyksessä ja sitä käytetään yleensä vain erityisen herkissä reaktioissa. Lisäksi sen käyttö rajoittaa reaktiolämpötilan 100 asteeseen.

kommentit

• Huomautus: kuvan vesihaude on valinnainen, eikä sitä yleensä käytetä paitsi erityisen herkissä reaktioissa.
• Sinä voi aina käyttää öljykylvyä, jos haluat saavuttaa korkeammat lämpötilat. Muussa tapauksessa yksinkertaisesti käytetään lämmitysvaippaa.
• neste ei aina kondensoidu takaisin pulloon, voidaan kiinnittää toisen tyyppinen lauhdutin, jotta nyt tiivistynyt toivottava neste voi virrata erilliseen dekantterilasiin tai pulloon. tätä voidaan käyttää myöhemmin kokeessa
• Kaksi kommenttia: 1: Orgaanisissa laboratorioissa öljyhauteen käyttämättä jättäminen lämmitykseen ei ole vaihtoehto (saat paljon paremman lämpötilan hallinnan). 2: Kiinnitä kylmä vesi lauhduttimen päähän saadaksesi oikean vastavirtauksen!
• @Jan Kuvassa esitetylle yksinkertaiselle suoratyyppiselle lauhduttimelle ilmoitettu veden virtaussuunta alhaalta ylöspäin on oikea sen varmistamiseksi, että lauhdutin on aina täysin täytetty jäähdytysvedellä – myös pienillä jäähdytysveden virtausnopeuksilla. Varmasti tämä lauhdutintyyppi ei kuitenkaan ole ihanteellinen palautusjäähdytyksessä pienen lämmönvaihtopinnan vuoksi ja erityisesti puuttuvan vastavirran takia, jonka korostit oikein.

Lämpötilan säätö on tärkeää reaktioissa, erityisesti orgaanisessa kemiassa. Jotkut reaktiot ovat voimakkaasti eksotermisiä tai niillä on merkittäviä sivureaktioita, jotka voidaan tukahduttaa matalassa lämpötilassa. Muille olettaen, että kaikki reagoivat aineet selviävät kyseisissä lämpötiloissa, van ’t Hoffin sääntö sanelee, että lämpötilan nousu 10 dollaria ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ nostaa reaktionopeutta kertoimella 2–4 dollaria. Siksi lämpötilan nostaminen on usein suotuisaa.

Lähes kaikki orgaaniset reaktiot suoritetaan liuottimessa. Liuottimen valinta sanelee saavutettavan lämpötila-alueen; esimerkiksi. tetrahydrofuraani jähmettyy $ -108.4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $: lla ja kiehuu $ 65.8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $: lla, joten reaktioiden on tapahduttava lämpötilojen välillä.

Julkaistulla reaktiolla on usein joukko ehtoja, jotka todennäköisesti toimivat; niiden mukana tulee tyypillisesti edullinen liuotin ja edullinen lämpötila. Dess-Martin-hapetus suoritetaan tyypillisesti dikloorimetaanissa $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $. Monissa reaktioissa edullinen lämpötila on sama kuin liuottimen kiehumispiste – se tarkoittaa, että reaktion suorittamiseksi kyseisessä liuottimessa vaaditaan suurin lämmitys. Kuumennettaessa kiehumispisteeseen liuotin haihtuu osittain ja tiivistyy uudelleen kylmemmille pinnoille. Mutta koska myös reaktanttien konsentraatio on tärkeää, halutaan tyypillisesti ottaa talteen haihtuva liuotin.

Tässä tulee esiin kuumennus palautusjäähdytyksessä . Refluksi on termi, jota käytetään tarkoittamaan liuottimen kiehumista ja sen höyryn keräämistä jonkinlaiseen lauhduttimeen, jotta se tippuu takaisin reaktioastiaan. on Dimroth-lauhdutin kuten alla olevassa kuvassa näkyy (otettu Wikipediasta , josta on saatavana täydellinen luettelo tekijöistä).

On tärkeää kytkeä jäähdytysvesi piiri oikein. Jostain syystä suurin osa Internetissä löydetyistä kuvista, mukaan lukien toinen vastaus, viittaavat epäoptimaaliseen jäähdytykseen. Eniten optimaalinen jäähdytysteho annetaan vastavirta-asetuksessa.Lainatakseni Wikipediaa :

Suurin mahdollinen lämmön tai massansiirron määrä saatu vastavirta on korkeampi kuin rinnakkaisvaihto, koska vastavirta ylläpitää hitaasti laskevaa eroa tai kaltevuutta (yleensä lämpötila- tai pitoisuusero). Samanaikaisessa vaihtovirrassa alkuperäinen gradientti on korkeampi, mutta putoaa nopeasti, mikä johtaa hukkaan.

Yllä olevassa kuvassa vesihuolto tulisi siis kytkeä yläosaan, kun taas alinta liitäntää tulisi käyttää veden ulostulona. Tämä antaa voimakkaimman jäähdytystehon olla lauhduttimen yläosassa, mikä on tärkeää, koska jos höyry onnistuu saavuttamaan korkean tason, se tarvitsee nopean ja tehokkaan jäähdytyksen.

Kommentit

• Olen samaa mieltä siitä, että vastavirta on toivottavaa. Joissakin lauhduttimissa virtaus alaspäin voi kuitenkin tarkoittaa, että vesi ei pysy kosketuksessa koko pinnan kanssa. Katso esimerkiksi seuraava video noin kello 1.00 – jäähdytysvesi kytketään aluksi alaspäin ja korjataan sitten ylöspäin suuntautuvaan virtaukseen. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA