Quest-ce que le “ chauffer au reflux ”?

De nombreuses réactions organiques sont excessivement lentes et peuvent prendre un une période de temps prolongée pour obtenir un effet notable, de sorte que le chauffage est souvent utilisé pour augmenter la vitesse de réaction. Cependant, de nombreux composés organiques ont des points débullition bas et se vaporiseront lors dune exposition à une chaleur aussi élevée, empêchant la réaction de se dérouler pleinement.

Pour résoudre ce problème, un chauffage au reflux est utilisé. Il sagit de chauffer une solution avec un condenseur attaché pour empêcher les réactifs de séchapper.

Comme vu ci-dessus, toute vapeur se condensera sur la surface froide du condenseur attaché et retournera dans le ballon .

Le bain deau chaude illustré est un composant optionnel du chauffage au reflux et nest généralement utilisé que pour des réactions particulièrement sensibles. De plus, son utilisation limite la température de réaction à 100 degrés Celsius.

Commentaires

• Remarque: le bain-marie sur la photo est facultatif et nest généralement pas utilisé sauf pour les réactions particulièrement sensibles.
• Vous peut également utiliser un bain dhuile si vous devez atteindre des températures plus élevées. Sinon, un manteau chauffant est simplement utilisé.
• le liquide ne se condense pas toujours dans le ballon, un autre type de condenseur peut être fixé de sorte que le liquide souhaitable maintenant condensé puisse sécouler dans un bécher ou un ballon séparé. cela peut être utilisé plus tard dans lexpérience
• Deux commentaires: 1: Dans les laboratoires biologiques, ne pas utiliser de bain dhuile pour le chauffage nest pas une option (vous obtenez un meilleur contrôle de la température). 2: Fixez de leau froide en haut du condenseur pour un effet de contre-courant approprié!
• @Jan Pour le simple condenseur de type droit illustré sur limage, le sens découlement de leau indiqué de bas en haut est correcte afin de garantir que le condenseur est toujours complètement rempli deau de refroidissement – même à de faibles débits deau de refroidissement. Certes, cependant, ce type de condenseur nest pas idéal pour chauffer au reflux, à cause de la faible surface déchange thermique et en particulier à cause du contre-courant manquant, que vous avez correctement mis en évidence.

Le contrôle de la température est important pour les réactions, en particulier en chimie organique. Certaines réactions sont fortement exothermiques ou ont des réactions secondaires notables qui peuvent être supprimées à basse température. Pour dautres, en supposant que tous les réactifs survivent aux températures en question, la règle de van ’t Hoff dicte quune augmentation de la température de 10 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ augmente la vitesse de réaction dun facteur de 2 $ à 4 $ $. Ainsi, laugmentation de la température est souvent favorable.

Presque toutes les réactions organiques sont conduites dans un solvant. Le choix du solvant dicte la plage de température que vous pouvez atteindre; par exemple. le tétrahydrofurane se solidifie à $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ et bout à 65,8 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, donc toute réaction devra avoir lieu à des températures intermédiaires.

Souvent, une réaction publiée aura un ensemble de conditions les plus susceptibles de fonctionner; ils viennent typiquement avec un solvant préféré et une température préférée. Une oxydation de Dess-Martin est généralement effectuée à 0 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ dans le dichlorométhane. Pour de nombreuses réactions, la température préférée coïncide avec le point d’ébullition du solvant – cela signifie qu’un chauffage maximal est nécessaire pour conduire la réaction dans ce solvant. Lorsquil est chauffé au point débullition, le solvant sévapore partiellement et se recondense sur les surfaces plus froides. Mais comme la concentration des réactifs est également importante, on veut typiquement se souvenir du solvant qui sévapore.

Cest là quentre en jeu le chauffage au reflux . Reflux est le terme utilisé pour signifier «  laisser bouillir un solvant et collecter sa vapeur dans une sorte de condenseur pour le laisser ségoutter dans le récipient de réaction. Le type de condenseur le plus courant que jai rencontré pour le reflux est le condensateur Dimroth comme indiqué dans limage ci-dessous (extrait de Wikipedia , où une liste complète des auteurs est disponible).

Il est important de connecter leau de refroidissement circuit correctement. Pour une raison quelconque, la plupart des images trouvées sur Internet, y compris celle de lautre réponse, suggèrent un refroidissement sous-optimal. Le plus lefficacité de refroidissement optimale est donnée dans une configuration à contre-courant.Pour citer Wikipedia :

La quantité maximale de transfert de chaleur ou de masse qui peut être obtenu est plus élevé avec un échange à contre-courant quavec un échange à co-courant (parallèle) car le contre-courant maintient une différence ou un gradient lentement décroissant (généralement une différence de température ou de concentration). En échange cocourant, le gradient initial est plus élevé mais diminue rapidement, ce qui entraîne un gaspillage de potentiel.

Ainsi, dans limage ci-dessus, lalimentation en eau doit être connectée au connecteur supérieur tandis que celui du bas doit être utilisé comme sortie deau. Cela permet à la plus forte efficacité de refroidissement dêtre au sommet du condenseur, ce qui est important, car si la vapeur parvient à atteindre cette hauteur, elle a besoin dun refroidissement rapide et efficace.

Commentaires

• Je suis daccord que le contre-courant est souhaitable. Cependant, dans certains condenseurs, un flux descendant peut signifier que leau ne reste pas en contact avec toute la surface. Voir, par exemple, la vidéo suivante à environ 1 h 00 – leau de refroidissement est initialement connectée vers le bas, puis corrigée à un débit ascendant. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA