Hva er “ oppvarming under tilbakeløp ”?

Mange organiske reaksjoner er urimelig sakte og kan ta en forlenget tidsrom for å oppnå noen merkbar effekt, så oppvarming brukes ofte for å øke reaksjonshastigheten. Imidlertid har mange organiske forbindelser lave kokepunkter og vil fordampe ved eksponering for så høy varme, og forhindrer at reaksjonen fortsetter i sin helhet.

For å løse dette brukes oppvarming under tilbakeløp. Dette refererer til oppvarming av en løsning med en tilkoblet kondensator for å forhindre at reagenser slipper ut.

Som det fremgår, vil enhver damp kondensere på den kjølige overflaten av den tilkoblede kondensatoren og strømme tilbake i kolben .

Varmtvannsbadet på bildet er en valgfri komponent for oppvarming under tilbakeløp og brukes vanligvis bare for spesielt følsomme reaksjoner. Bruk av den begrenser også reaksjonstemperaturen til 100 grader Celsius.

Kommentarer

• Merk: vannbad på bildet er valgfritt og brukes vanligvis ikke med unntak av spesielt følsomme reaksjoner.
• Du kan også bruke et oljebad hvis du trenger å oppnå høyere temperaturer. Ellers blir det bare brukt en varmekappe.
• Væsken kondenserer ikke alltid tilbake i kolben, en annen type kondensator kan festes slik at den nå kondenserte ønskelige væsken kan strømme inn i et separat beger eller kolbe. dette kan brukes senere i eksperimentet
• To kommentarer: 1: I organiske laboratorier er det ikke et alternativ å ikke bruke et oljebad til oppvarming (du får mye bedre temperaturkontroll). 2: Fest kaldt vann til toppen av kondensatoren for en riktig motstrømseffekt!
• @Jan For den enkle rettkondensatoren som vises på bildet, er den angitte vannstrømretningen fra bunn til topp er riktig for å sikre at kondensoren alltid er fullstendig fylt med kjølevann – selv ved lave kjølevannstrømningshastigheter. Sikkert er imidlertid denne kondensatortypen ikke ideell for oppvarming under tilbakeløp på grunn av det lille varmevekslingsoverflaten og spesielt på grunn av den manglende motstrømmen, som du markerte riktig. h2> Svar

  Temperaturkontroll er viktig for reaksjoner, spesielt innen organisk kjemi. Noen reaksjoner er sterkt eksoterme eller har bemerkelsesverdige bivirkninger som kan undertrykkes ved lav temperatur. For andre, forutsatt at alle reaktanter overlever de aktuelle temperaturene, tilsier van ’t Hoffs regel at en økning av temperaturen med $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ øker reaksjonshastigheten med en faktor $ 2 $ til $ 4 $. Dermed er økning av temperaturen ofte gunstig.

  Nesten all organisk reaksjon utføres i et løsningsmiddel. Valget av løsemiddel dikterer temperaturområdet du kan nå; f.eks. tetrahydrofuran stivner ved $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ og koker ved $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, så eventuelle reaksjoner må skje ved mellomliggende temperaturer.

  Ofte vil en publisert reaksjon ha et sett med forhold som mest sannsynlig vil fungere; de kommer vanligvis med et foretrukket løsningsmiddel og en foretrukket temperatur. En oksidasjon av Dess-Martin blir vanligvis utført ved $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ i diklormetan. For mange reaksjoner faller den foretrukne temperaturen sammen med løsemidlets kokepunkt – det betyr at maksimal oppvarming er nødvendig for å gjennomføre reaksjonen i det løsningsmidlet. Ved oppvarming til kokepunktet vil løsningsmidlet fordampe delvis og kondensere på kaldere overflater. Men siden også konsentrasjonen av reaktanter er viktig, vil man vanligvis huske det fordampende løsningsmidlet.

  Det er her oppvarming under tilbakeløp spiller inn. Reflux er begrepet som brukes til å bety la et løsemiddel koke og samle dampen i en slags kondensator for å la det dryppe tilbake i reaksjonskaret. Den vanligste typen kondensator jeg har opplevd for tilbakeløp er Dimroth-kondensatoren som vist på bildet under (hentet fra Wikipedia , der en fullstendig forfatterliste er tilgjengelig).

  

  Det er viktig å koble til kjølevannet kretsen riktig. Av en eller annen grunn foreslår de fleste bilder som finnes på internett, inkludert den i det andre svaret, en suboptimal avkjøling. Den mest optimal kjøleeffektivitet er gitt i et motstrømsoppsett.For å sitere Wikipedia :

  Den maksimale mengden varme eller masseoverføring som kan være oppnådd er høyere med motstrøm enn samstrøm (parallell) utveksling fordi motstrøm opprettholder en sakte avtagende forskjell eller gradient (vanligvis temperatur eller konsentrasjonsforskjell). Ved strømutveksling er den første gradienten høyere, men faller raskt av, noe som fører til bortkastet potensial. til den øverste kontakten mens den nederste skal brukes som vannuttak. Dette gjør at den sterkeste kjøleeffektiviteten kan være på toppen av kondensoren, noe som er viktig, for hvis damp klarer å komme så høyt opp, trenger det en rask og effektiv kjøling.

  Kommentarer

  • Jeg er enig i at motstrøm er ønskelig. Imidlertid kan nedstrømning i noen kondensatorer bety at vannet ikke forblir i kontakt med hele overflaten. Se for eksempel følgende video klokka 1:00 – kjølevannet er opprinnelig koblet nedover, og deretter korrigert for en strøm oppover. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA