Volgens:
https://www.webelements.com/calcium/chemistry.html
Calcium reageert met jodium bij verhitting als volgt:
$ \ text {Ca} _ {\, (s)} + \ text {I} _ {2 \, (g)} \ to \ text {CaI} _ {2 \, (s)} $
Ik probeer dit effectief door elementair calcium en jodium te laten vallen in een kolf en zet het onder een bunsenbrander. Ik heb een buis die van de kolf naar een beker water leidt om ontsnappend jodiumgas veilig te condenseren.
Deze reactie vindt echter niet in noemenswaardige snelheid plaats. Ik vraag me af of ik calciumpoeder zou moeten gebruiken in plaats van deze grotere stukjes ter grootte van een kiezelsteen of dat een bunsenbrander onvoldoende is om de energiebarrière te doorbreken. Zijn deze of andere maatregelen voldoende om de reactiesnelheid te verhogen?
Opmerkingen
- Het probleem met een grote klont calcium is dat de reactie komen alleen voor op het oppervlak. En als je het mengsel verhit, zal het jodium sneller uit het mengsel sublimeren dan dat de reactie optreedt, waardoor je weinig product krijgt.
- Je reactor moet goed afgesloten zijn en waarschijnlijk zou een gefluïdiseerd bed de snelste reactie geven. Dus fles met buis doet het niet ' niet.
Antwoord
Het lijkt erop dat de bunsenbrander niet genoeg energie levert om de reactie te laten plaatsvinden. AFAIK, je hebt ongeveer 200-400 ° C warmte nodig om de reactie te laten plaatsvinden. Ja, je kunt het calciummetaal altijd verpoederen om het oppervlak te vergroten en kijken of de reactie plaatsvindt of eenvoudige (chemische) methoden toepassen. Je kunt elk calciumzout laten reageren met joodwaterstofzuur om caliumjodide te vormen. Ik gebruik calciumcarbonaat als voorbeeld [1]:
$$ \ ce {CaCO3 + 2 HI → CaI2 + H2O + CO2} $$
Of maak een jodide van ijzer en laat het reageren met een calciumzout [2]. Er zijn veel meer manieren om calciumjodide te maken in [2]. Je kunt ze bekijken, maar deze twee methoden zijn verreweg de meest eenvoudige methoden.
Verwijzingen:
- https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_iodide
- Caty J. Braford; H. A. Langenhan; Een voorlopig rapport over de samenstelling van calciumjodide-siroop NFV DOI: https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/jps.3080180218
- http://albumen.conservation-us.org/library/monographs/sunbeam/chap10.html
Reacties
- Hey Nilay! Hartelijk bedankt voor uw hulp. Uw tweede link lijkt niet te werken. Ik weet ook dat ik WAAAY boven 200-400C krijg met mijn brander.
- @DavidReed Ik heb de link gerepareerd. Ik hoop dat het zal werken. De temperatuur lijkt in jouw geval goed te zijn. Het lijkt erop dat het calcium moet worden gepoederd. U vraagt om HI te verkrijgen uit calciumjodide + elk zuur, zodat u er niet ' mee kunt werken. Geen probleem. Maak een jodide van ijzer en reageer met calciumzout. Kijk in de 2e link. Ze gaven veel manieren om calciumjodide te verkrijgen zonder HI te gebruiken. Als u zegt, zal ik dat deel aan mijn antwoord toevoegen.
- @DavidReed goed genoeg
Antwoord
–self answer–
Met behulp van de (vrij oude) links die hierboven door Nilay zijn verstrekt, was ik in staat om calciumjodide met succes te isoleren via een alternatieve methode. Ik heb het hieronder gepost voor degenen die nieuwsgierig zijn.
1.) Meng overtollig ijzervijlsel met elementair jodium in water. Roer en verwarm. In het begin zal de oplossing rood worden, wat wijst op de vorming van trijodide, en dus op de oxidatie / reductie van ijzer / jodium en de vorming van ijzer (ii) jodide. Rond het koken verandert de oplossing van kleur van rood naar lichtbruin, wat aangeeft dat de oplossing is voltooid.
2.) Voeg langzaam calciumhydroxide toe aan de oplossing, waarbij u ervoor zorgt dat de verzadiging onder blijft. IJzerhydroxide zal neerslaan.
3.) Filtreer het neerslag, dat blauwachtig groen moet zijn. (Dit komt overeen met de kleur van aan de lucht geoxideerd ijzerhydroxide).
4.) Herkristalliseer de resulterende oplossing via verdamping.
Waarom ik denk dat dit werkte —
1.) De resulterende witte verbinding was oplosbaar, maar er vormde zich een neerslag bij menging met zwavelzuur (calciumsulfaat).
2.) De oplossing werd paars bij elektrolyse, wat overeenkomt met de aanwezigheid van jodide.