Wat is “ verwarming onder terugvloeiing ”?

Veel organische reacties zijn onredelijk traag en kunnen een langere tijd om een merkbaar effect te bereiken, dus verwarming wordt vaak gebruikt om de reactiesnelheid te verhogen. Veel organische verbindingen hebben echter een laag kookpunt en zullen verdampen bij blootstelling aan dergelijke hoge temperaturen, waardoor de reactie niet volledig kan verlopen.

Om dit aan te pakken wordt verwarming onder reflux gebruikt. Dit verwijst naar het verwarmen van een oplossing met een aangesloten condensor om te voorkomen dat reagentia ontsnappen.

Zoals hierboven te zien is, zal elke damp condenseren op het koele oppervlak van de aangesloten condensor en terugvloeien in de kolf .

Het afgebeelde heetwaterbad is een optioneel onderdeel van verwarmen onder reflux en wordt meestal alleen gebruikt voor bijzonder gevoelige reacties. Door het te gebruiken, wordt de reactietemperatuur beperkt tot 100 graden Celsius.

Opmerkingen

• Opmerking: waterbad op de foto is optioneel en wordt meestal niet gebruikt, behalve voor bijzonder gevoelige reacties.
• Jij u kunt ook een oliebad gebruiken als u hogere temperaturen wilt bereiken. Anders wordt gewoon een verwarmingsmantel gebruikt.
• de vloeistof condenseert niet altijd terug in de kolf, er kan een ander type condensor worden bevestigd zodat de nu gecondenseerde gewenste vloeistof in een aparte beker of kolf kan stromen. dit kan later in het experiment worden gebruikt.
• Twee opmerkingen: 1: In biologische laboratoria is het niet gebruiken van een oliebad voor verwarming geen optie (je krijgt een veel betere temperatuurregeling). 2: Bevestig koud water aan de bovenkant van de condensor voor een goed tegenstroomeffect!
• @Jan Voor de eenvoudige rechte condensor die op de afbeelding wordt getoond, is de aangegeven waterstroomrichting van onder naar boven correct is om ervoor te zorgen dat de condensor altijd volledig gevuld is met koelwater – ook bij lage koelwaterdebieten. Dit type condensor is echter zeker niet ideaal voor verwarmen onder reflux, vanwege het kleine warmtewisselingsoppervlak en in het bijzonder vanwege de ontbrekende tegenstroom, die je correct hebt uitgelicht.

Temperatuurregeling is belangrijk voor reacties, vooral in de organische chemie. Sommige reacties zijn sterk exotherm of hebben opvallende nevenreacties die bij lage temperatuur kunnen worden onderdrukt. Voor anderen, ervan uitgaande dat alle reactanten de temperaturen in kwestie overleven, dicteert de regel van van ’t Hoff dat een verhoging van de temperatuur met $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ de reactiesnelheid met een factor $ 2 $ tot $ 4 $ verhoogt. Het verhogen van de temperatuur is dus vaak gunstig.

Bijna alle organische reacties worden uitgevoerd in een oplosmiddel. De keuze van het oplosmiddel bepaalt het temperatuurbereik dat u kunt bereiken; bijv. tetrahydrofuraan stolt bij $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ en kookt bij $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, dus reacties zullen moeten plaatsvinden bij tussenliggende temperaturen.

Vaak heeft een gepubliceerde reactie een aantal voorwaarden die het meest waarschijnlijk zullen werken; ze worden doorgaans geleverd met een geprefereerd oplosmiddel en een geprefereerde temperatuur. Een Dess-Martin-oxidatie wordt doorgaans uitgevoerd bij $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ in dichloormethaan. Voor veel reacties valt de voorkeurstemperatuur samen met het kookpunt van het oplosmiddel – dit betekent dat maximale verwarming vereist is om de reactie in dat oplosmiddel uit te voeren. Bij verhitting tot het kookpunt zal het oplosmiddel gedeeltelijk verdampen en opnieuw condenseren op koudere oppervlakken. Maar aangezien ook de concentratie van reactanten belangrijk is, wil men typisch het verdampende oplosmiddel terughalen.

Dit is waar verwarming onder reflux een rol speelt. Reflux is de term die wordt gebruikt om een oplosmiddel te laten koken en de damp ervan op te vangen in een soort condensor om het terug te laten druppelen in het reactievat. Het meest voorkomende type condensor dat ik ben tegengekomen bij refluxen is de Dimroth-condensor zoals weergegeven in de onderstaande afbeelding (overgenomen van Wikipedia , waar een volledige lijst van auteurs beschikbaar is).

Het is belangrijk om het koelwater aan te sluiten circuit correct. Om de een of andere reden suggereren de meeste afbeeldingen die op internet worden gevonden, inclusief die in het andere antwoord, een suboptimale koeling. De meeste optimale koelingsefficiëntie wordt gegeven in een tegenstroomopstelling.Om Wikipedia te citeren:

De maximale hoeveelheid warmte- of massaoverdracht die kan worden verkregen is hoger met tegenstroom dan gelijkstroom (parallel) uitwisseling omdat tegenstroom een langzaam dalend verschil of gradiënt handhaaft (meestal temperatuur of concentratieverschil). Bij gelijkstroomuitwisseling is de aanvankelijke gradiënt hoger maar daalt snel, wat leidt tot verspilling van potentieel.

In de bovenstaande afbeelding moet de watertoevoer dus worden aangesloten naar de bovenste connector terwijl de onderste als waterafvoer moet worden gebruikt. Hierdoor is de beste koelefficiëntie bovenaan de condensor, wat belangrijk is, want als damp zo hoog kan komen, heeft het een snelle en efficiënte koeling nodig.

Opmerkingen

• Ik ben het ermee eens dat tegenstroom wenselijk is. In sommige condensors kan neerwaartse stroming echter betekenen dat het water niet in contact blijft met het hele oppervlak. Zie bijvoorbeeld de volgende video om ongeveer 1:00 uur – het koelwater wordt aanvankelijk naar beneden aangesloten en vervolgens gecorrigeerd naar een opwaartse stroming. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA