Co to jest “ ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną ”?

Wiele reakcji organicznych przebiega zbyt wolno i może zająć wydłużony okres czasu, aby osiągnąć jakikolwiek zauważalny efekt, dlatego ogrzewanie jest często stosowane w celu zwiększenia szybkości reakcji. Jednak wiele związków organicznych ma niskie temperatury wrzenia i będzie parować po wystawieniu na tak wysokie ciepło, uniemożliwiając pełny przebieg reakcji.

Aby temu zaradzić, stosuje się ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną. Odnosi się to do ogrzewania roztworu z dołączonym skraplaczem, aby zapobiec ucieczce odczynników.

Jak widać powyżej, każda para skropli się na chłodnej powierzchni podłączonego skraplacza i spłynie z powrotem do kolby .

Przedstawiona na zdjęciu gorąca kąpiel wodna jest opcjonalnym elementem ogrzewania w warunkach powrotu skroplin i jest zwykle używana tylko w przypadku szczególnie wrażliwych reakcji. Użycie go ogranicza również temperaturę reakcji do 100 stopni Celsjusza.

Komentarze

• Uwaga: łaźnia wodna na zdjęciu jest opcjonalna i zwykle nie jest używana, z wyjątkiem szczególnie wrażliwych reakcji.
• Ty jeśli chcesz osiągnąć wyższe temperatury, możesz również użyć kąpieli olejowej. W przeciwnym razie po prostu używa się płaszcza grzejnego.
• ciecz nie zawsze skrapla się z powrotem do kolby, można podłączyć inny typ chłodnicy, aby skroplona pożądana ciecz mogła spływać do oddzielnej zlewki lub kolby. można to wykorzystać później w eksperymencie.
• Dwie uwagi: 1: W laboratoriach organicznych nie można stosować kąpieli olejowej do ogrzewania (uzyskuje się znacznie lepszą kontrolę temperatury). 2: Podłącz zimną wodę do górnej części skraplacza, aby uzyskać odpowiedni efekt przeciwprądu!
• @Jan Dla prostego prostego skraplacza pokazanego na rysunku wskazany kierunek przepływu wody od dołu do góry, aby zapewnić, że skraplacz jest zawsze całkowicie wypełniony wodą chłodzącą – nawet przy niskich natężeniach przepływu wody chłodzącej. Z pewnością jednak ten typ skraplacza nie jest idealny do ogrzewania w warunkach powrotu skroplin ze względu na małą powierzchnię wymiany ciepła, a zwłaszcza z powodu braku przepływu przeciwprądowego, który został prawidłowo podkreślony.

Kontrola temperatury jest ważna dla reakcji, zwłaszcza w chemii organicznej. Niektóre reakcje są silnie egzotermiczne lub mają znaczące reakcje uboczne, które można stłumić w niskiej temperaturze. W przypadku innych, zakładając, że wszystkie reagenty przetrwają omawiane temperatury, reguła van t Hoffa mówi, że wzrost temperatury o 10 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ zwiększa szybkość reakcji o współczynnik 2 $ do 4 $. Dlatego podwyższenie temperatury jest często korzystne.

Prawie cała reakcja organiczna jest prowadzona w rozpuszczalniku. Wybór rozpuszczalnika decyduje o możliwym zakresie temperatur; na przykład tetrahydrofuran krzepnie przy -108,4 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ i wrze przy 65,8 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, więc wszelkie reakcje będą musiały zachodzić w temperaturach pośrednich.

Często opublikowana reakcja będzie miała zestaw warunków, które mogą zadziałać; zazwyczaj mają korzystny rozpuszczalnik i korzystną temperaturę. Utlenianie Dess-Martina zazwyczaj przeprowadza się w $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ w dichlorometanie. W przypadku wielu reakcji preferowana temperatura jest zbieżna z temperaturą wrzenia rozpuszczalnika – oznacza to, że do przeprowadzenia reakcji w tym rozpuszczalniku wymagane jest maksymalne ogrzewanie. Po podgrzaniu do temperatury wrzenia rozpuszczalnik częściowo odparuje i ponownie skondensuje na chłodniejszych powierzchniach. Ale ponieważ ważne jest również stężenie reagentów, zwykle chce się odzyskać odparowujący rozpuszczalnik.

Tutaj do gry wkracza ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną . Refluks to termin oznaczający „ pozwolenie rozpuszczalnikowi wrzeć i zebranie jego oparów w jakimś skraplaczu, aby umożliwić mu skapnięcie z powrotem do naczynia reakcyjnego . Najpopularniejszy typ skraplacza, z jakim spotkałem się w przypadku refluksu to kondensator Dimrotha pokazany na poniższym obrazku (pobrany z Wikipedii , gdzie dostępna jest pełna lista autorów).

Ważne jest, aby podłączyć wodę chłodzącą obwód poprawnie. Z jakiegoś powodu większość zdjęć znalezionych w internecie, w tym ten w drugiej odpowiedzi, sugeruje nieoptymalne chłodzenie. Najbardziej optymalna wydajność chłodzenia jest zapewniona w układzie przeciwprądowym.Cytując Wikipedię :

Maksymalna ilość ciepła lub masy, którą można jest wyższa przy wymianie przeciwprądowej niż współprądowej (równoległej), ponieważ przeciwprąd utrzymuje powoli malejącą różnicę lub gradient (zwykle różnicę temperatury lub stężenia). W wymianie współprądowej początkowy gradient jest wyższy, ale szybko spada, co prowadzi do zmarnowania potencjału.

Zatem na powyższym obrazku należy podłączyć dopływ wody do górnego przyłącza, dolne jako odpływ wody. Dzięki temu najsilniejsza wydajność chłodzenia znajduje się w górnej części skraplacza, co jest ważne, ponieważ jeśli para osiągnie tak wysoką wysokość, wymaga szybkiego i wydajnego chłodzenia.

Komentarze

• Zgadzam się, że przeciwprąd jest pożądany. Jednak w niektórych skraplaczach przepływ w dół może oznaczać, że woda nie pozostaje w kontakcie z całą powierzchnią. Zobacz, na przykład, następujący film około godziny 1:00 – woda chłodząca jest początkowo podłączana w dół, a następnie korygowana na przepływ w górę. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA