Mi a “ fűtés reflux alatt ”?

Szerves reakciókkal reflux alatt melegítve gyakran szükséges, például a toluol oxidálása savanyított $ \ ce {KMnO4} $ alkalmazásával és a $ \ ce {H2SO4} $ hígítása benzoesavvá ($ \ ce {C6H6O2}) $

Mit jelent ez az átlag és miben különbözik a “normál” fűtéstől?

Válasz

Sok szerves reakció indokolatlanul lassú, és Hosszabb ideig érhető el bármilyen észrevehető hatás, így a melegítést gyakran használják a reakció sebességének növelésére. Számos szerves vegyületnek azonban alacsony a forráspontja, és ilyen magas hő hatására elpárolog, megakadályozva a reakció teljes lefolyását.

Ennek megoldására visszafolyatással történő melegítést alkalmaznak. Ez azt jelenti, hogy egy oldatot egy csatlakoztatott kondenzátorral melegítenek, hogy megakadályozzák a reagensek elszivárgását.

.

A képen látható forró vizes fürdő a visszafolyató hűtő alatt történő melegítés opcionális összetevője, és általában csak különösen érzékeny reakciókhoz alkalmazzák. Ezenkívül 100 ° C-ra korlátozza a reakció hőmérsékletét.

megjegyzések

  • Megjegyzés: a képen látható vízfürdő nem kötelező, és általában nem használják, kivéve a különösen érzékeny reakciókat.
  • Ön olajfürdőt is használhat, ha magasabb hőmérsékletet kell elérnie. Ellenkező esetben egyszerűen fűtőköpenyt használnak.
  • a folyadék nem mindig kondenzálódik vissza a lombikba, más típusú kondenzátort lehet csatlakoztatni, hogy a most kondenzált kívánt folyadék egy külön főzőpohárba vagy lombikba áramolhasson. ezt később a kísérlet során fel lehet használni
  • Két megjegyzés: 1: A szerves laboratóriumokban nem opció az olajfürdő használata (sokkal jobb hőmérséklet-szabályozás érhető el). 2: Helyezzen hideg vizet a kondenzátor tetejére a megfelelő ellenáramlás érdekében!
  • @Jan A képen látható egyszerű egyenes típusú kondenzátor esetében a feltüntetett vízáramlás iránya alulról felfelé van helyes annak biztosítása érdekében, hogy a kondenzátor mindig teljesen feltöltődjön hűtővízzel – még alacsony hűtővíz áramlási sebesség mellett is. Természetesen ez a kondenzátortípus nem ideális reflux alatt történő fűtésre, a kicsi hőcserélő felület miatt, és különösen a hiányzó ellenáram miatt, amelyet helyesen kiemelt.

Válasz

A hőmérséklet-szabályozás fontos a reakciókhoz, különösen a szerves kémia területén. Néhány reakció erősen exoterm vagy jelentős mellékhatásokkal rendelkezik, amelyek alacsony hőmérsékleten elnyomhatók. Mások számára, feltételezve, hogy az összes reagens túléli a kérdéses hőmérsékletet, van ’t Hoff szabálya előírja, hogy a hőmérséklet 10 USD ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ növekedése 2 USD-val 4 USD-ra növeli a reakció sebességét. Így a hőmérséklet növelése gyakran kedvező.

Szinte az összes szerves reakciót oldószerben hajtják végre. Az oldószer kiválasztása diktálja az elérhető hőmérsékleti tartományt; például. a tetrahidrofurán $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ -nál megszilárdul és 65,8 $ ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ -on forral, így az esetleges reakciókat a hőmérséklet közötti hőmérsékleten kell végrehajtani. p> Egy publikált reakció gyakran feltételekkel működik, amelyek valószínűleg működnek; jellemzően előnyös oldószert és előnyös hőmérsékletet tartalmaznak. A Dess-Martin oxidációt tipikusan $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ diklór-metánban hajtják végre. Sok reakció esetén az előnyös hőmérséklet egybeesik az oldószer forráspontjával – ez azt jelenti, hogy maximális melegítésre van szükség ahhoz, hogy a reakciót ebben az oldószerben lehessen végrehajtani. Forráspontig hevítve az oldószer részben elpárolog és visszahúzódik a hidegebb felületekre. De mivel a reaktánsok koncentrációja is fontos, az ember általában vissza akarja szerezni az elpárologtató oldószert.

Itt játszik szerepet a visszafolyatás közben történő melegítés . A reflux azt a kifejezést jelentik, hogy „hagyjuk forralni egy oldószert, és összegyűjteni a gőzét valamilyen kondenzátorban, hogy az visszacsöpögjön a reakcióedénybe.” a Dimroth kondenzátor az alábbi képen látható módon (a Wikipédiából származik, ahol a szerzők teljes listája elérhető).

Dimroth kondenzátor

Fontos csatlakoztatni a hűtővizet áramkör helyesen. Valamilyen oknál fogva az interneten talált képek többsége, beleértve a másik válaszban szereplő képet is, optimálisnál alacsonyabb hűtést sugall. az optimális hűtési hatékonyságot ellenáramú beállítással adják meg.A Wikipédia idézéséhez:

A hő- vagy tömegátadás maximális mennyisége A kapott ellenáram nagyobb, mint a társáram (párhuzamos) cseréje, mert az ellenáram lassan csökkenő különbséget vagy gradienst tart fenn (általában hőmérséklet vagy koncentráció különbség). Egyidejű áramcserében a kezdeti gradiens magasabb, de gyorsan leesik, ami pazarolt potenciálhoz vezet.

Így a fenti képen a vízellátást össze kell kötni a felső csatlakozóhoz, míg az aljzatot vízkimenetként kell használni. Ez lehetővé teszi a legerősebb hűtési hatékonyságot a kondenzátor tetején, ami fontos, mert ha a gőznek sikerül olyan magasra jutnia, akkor gyors és hatékony hűtésre van szükség.

Megjegyzések

  • Egyetértek azzal, hogy az ellenáram kívánatos. Egyes kondenzátorokban azonban a lefelé irányuló áramlás azt jelentheti, hogy a víz nem marad érintkezésben a teljes felülettel. Nézze meg például a következő videót körülbelül 1:00 órakor – a hűtővizet először lefelé csatlakoztatják, majd felfelé áramlik. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA

Vélemény, hozzászólás?

Az email címet nem tesszük közzé. A kötelező mezőket * karakterrel jelöltük