Che cosè il “ riscaldamento a reflusso ”?

Molte reazioni organiche sono irragionevolmente lente e possono richiedere un periodo di tempo prolungato per ottenere qualsiasi effetto evidente, quindi il riscaldamento viene spesso utilizzato per aumentare la velocità di reazione. Tuttavia, molti composti organici hanno un basso punto di ebollizione e vaporizzano se esposti a un calore così elevato, impedendo che la reazione proceda completamente.

Per risolvere questo problema, viene utilizzato il riscaldamento a riflusso. Ciò si riferisce al riscaldamento di una soluzione con un condensatore collegato per impedire la fuoriuscita di reagenti.

Come visto sopra, leventuale vapore si condenserà sulla superficie fredda del condensatore collegato e rifluirà nel pallone .

Il bagno di acqua calda raffigurato è un componente opzionale del riscaldamento a riflusso e di solito viene utilizzato solo per reazioni particolarmente sensibili. Inoltre, utilizzandolo limita la temperatura di reazione a 100 gradi Celsius.

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• Nota: il bagnomaria sulla foto è facoltativo e di solito non viene utilizzato tranne che per reazioni particolarmente sensibili.
• Tu si può utilizzare solo un bagno dolio se è necessario raggiungere temperature più elevate. Altrimenti, viene semplicemente usato un mantello riscaldante.
• il liquido non si condensa sempre di nuovo nel pallone, un altro tipo di condensatore può essere attaccato in modo che il liquido desiderabile ora condensato possa fluire in un bicchiere o pallone separato. questo può essere utilizzato più avanti nellesperimento
• Due commenti: 1: Nei laboratori biologici, non utilizzare un bagno dolio per il riscaldamento non è unopzione (si ottiene un controllo della temperatura molto migliore). 2: Attacca lacqua fredda alla parte superiore del condensatore per un corretto effetto controcorrente!
• @Jan Per il semplice condensatore di tipo dritto mostrato nellimmagine, la direzione del flusso dellacqua indicata dal basso verso lalto è corretto per garantire che il condensatore sia sempre completamente riempito con acqua di raffreddamento, anche a basse portate di acqua di raffreddamento. Certamente, però, questo tipo di condensatore non è lideale per il riscaldamento a riflusso, a causa della piccola superficie di scambio termico ed in particolare a causa della mancanza di controcorrente, che hai correttamente evidenziato.

Il controllo della temperatura è importante per le reazioni, specialmente in chimica organica. Alcune reazioni sono fortemente esotermiche o hanno reazioni collaterali notevoli che possono essere soppresse a bassa temperatura. Per altri, supponendo che tutti i reagenti sopravvivano alle temperature in questione, la regola di van ’t Hoff impone che un aumento della temperatura di $ 10 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ aumenti la velocità di reazione di un fattore da $ 2 $ a $ 4 $. Pertanto, aumentare la temperatura è spesso favorevole.

Quasi tutte le reazioni organiche sono condotte in un solvente. La scelta del solvente determina lintervallo di temperatura che si può raggiungere; per esempio. il tetraidrofurano si solidifica a $ -108,4 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ e bolle a $ 65,8 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $, quindi qualsiasi reazione dovrà avvenire a temperature intermedie.

Spesso, una reazione pubblicata avrà una serie di condizioni che molto probabilmente funzioneranno; tipicamente vengono con un solvente preferito e una temperatura preferita. Unossidazione di Dess-Martin viene tipicamente condotta a $ 0 ~ \ mathrm {^ \ circ C} $ in diclorometano. Per molte reazioni, la temperatura preferita coincide con il punto di ebollizione del solvente – significa che è richiesto il massimo riscaldamento per condurre la reazione in quel solvente. Quando viene riscaldato fino al punto di ebollizione, il solvente evapora parzialmente e si ricondensa sulle superfici più fredde. Ma poiché anche la concentrazione dei reagenti è importante, in genere si desidera recuperare il solvente che evapora.

È qui che entra in gioco il riscaldamento a riflusso . Riflusso è il termine usato per indicare “lasciare bollire un solvente e raccogliere il suo vapore in una specie di condensatore per lasciarlo gocciolare nuovamente nel recipiente di reazione”. Il tipo più comune di condensatore che ho incontrato per il riflusso è il condensatore Dimroth come mostrato nellimmagine sottostante (tratta da Wikipedia , dove è disponibile un elenco completo degli autori).

È importante collegare lacqua di raffreddamento circuito correttamente. Per qualche motivo, la maggior parte delle immagini trovate su Internet, inclusa quella nellaltra risposta, suggerisce un raffreddamento non ottimale. La maggior parte lefficienza di raffreddamento ottimale è data in una configurazione controcorrente.Per citare Wikipedia :

La quantità massima di trasferimento di calore o massa che può essere ottenuto è maggiore con lo scambio in controcorrente rispetto a quello in controcorrente (parallelo) perché la controcorrente mantiene una differenza o un gradiente che diminuisce lentamente (solitamente differenza di temperatura o concentrazione). Nello scambio di corrente il gradiente iniziale è più alto ma diminuisce rapidamente, portando a uno spreco di potenziale.

Pertanto, nellimmagine sopra, lalimentazione idrica dovrebbe essere collegata al connettore superiore mentre quello inferiore deve essere utilizzato come uscita dellacqua. Ciò consente di avere la massima efficienza di raffreddamento nella parte superiore del condensatore, il che è importante, perché se il vapore riesce a salire così in alto ha bisogno di un raffreddamento rapido ed efficiente.

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• Sono daccordo sul fatto che la controcorrente sia desiderabile. Tuttavia, in alcuni condensatori il flusso verso il basso può significare che lacqua non rimane a contatto con lintera superficie. Vedere, ad esempio, il seguente video all1: 00 circa: lacqua di raffreddamento viene inizialmente collegata verso il basso e quindi corretta in un flusso verso lalto. youtube.com/watch?v=h54XyEnYZDA